Chromage pièce métallique par chlorure de chrome III

[40CDV20]

Bjr,
L'étamage électro intéresse principalement l'industrie de l'électronique avec deux options, le dépôt d'étain et le dépôt d'alliage étain-plomb. Le premier est nettement plus clair (argenté à reflet jaune)et sensiblement plus dur. Pour des raisons de santé publique l'alliage Sn-Pb est en nette régression.
Pour part importante, il est réalisé un dépôt d'étain dit "surfondu". On serait plus avisé à dire "refondu" !
On réalise un électrodépot d'étain pur, très pénétrant et d'aspect mat, lequel va être réactivé dans un bain désoxydant et refondu à haute température >+250°C dans une huile dite de surfusion. Ceci fait, les résidus étant hydrosolubles, il suffit de bien rincer. On obtient ainsi un dépôt d'étain miroir.
Il existe une seconde façon de faire, qui consiste à immerger la pièce dans un bain de flux et à refondre sous rayonnement IR.
Tout ceci n'est pas adapté au bricoleur !
La "peinture à souder". En fait, il s'agit à l'origine de pâte à étamer qui existe encore en composition originale Sn-Pb 40-60, mais surtout en Sn-Cu 97-3. Il s'agit d'un empâtement qui est réalisé avec l'alliage pulvérisé, de l'eau distillée et du chlorure de zinc.
Dans le cas présent, il faut nettoyer l'intérieur de la calotte ellipsoïdale (ça se dit ?), avec un tampon Jex imprégné de savon et de frotter jusqu'à l’obtention d'une surface parfaitement mouillable, donc propre. Bien rincer et essuyer.
Ceci fait, on touille la peinture et avec un pinceau qui ne perd pas ses soies, on applique un film aussi régulier que possible. Inutile de laisser sécher. Avec une source thermique tel un Soudogaz, on opère une montée en température aussi régulière et progressive que possible en opérant de l'extérieur. Le virage solidus-liquidus est net, et on insiste jusqu’à ce qu'apparaissent des voiles bruns-noirs dus à l'oxydation et au flux. Ceci fait, rapidement avec un chiffon de coton propre et sec "on essuie" la couche d'étain.
Un entrainement sur quelques chutes métalliques est souhaitable bien entendu.
Cdt
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[dragon9]

Merci 40CDV20 pour votre réponses ! j'entrevoie enfin une méthode simple et accessible. (merci pour la qualification de bricoleur, mais je préfère: futur chimiste inorganicien professionnel c'est mieux !) les deux méthode d'étamage sont largement dans le domaine de mes qualification (et dans celui de mon porte feuille) je vous tient au courant quand j'y parviens.

[dragon9]

Edit: j'ai acheté une bobine d'étain pour brasures dans un magasin de bricolage aujourd'hui, pour tester le dépot d'étain mat sur une electrode en graphite, (solution de NaCl) mais j'ai rencontré un petit problème technique (bien qu'en réalité je ne sache même pas comment appeller ça ) Je sais bien que le sel n'est pas l'electrolyte le plus adapté du tout, et je m'attendait même à ce que ça ne fonctionne pas (ou alors très mal) à cause de l'hydroxyde qui se formerait immanquablement). Cependant, je ne m'attendait pas à ce qui s'est passé:

A l'instant ou j'ai enclenché l'electrolyse, la solution a commencé à virer au marron foncé autours de la borne de Sn, puis c'est toute la solution qui a étée colorée' avant que le mystérieux composé ne précipite tout seul sous forme de dépot marron foncé.

Sachant que le chlorure d'étain est incolore, et non marron, je n'ai pas compris ce qui s'est produit (j'ai pensé qu'il s'agissait peut être d'un potentiel composé de plomb clandestin, mais ceux qui auraient pu se former ne correspondent pas). Quelqu'un aurait une idée ? C'est important pour moi de vérifier la pureté de mon étain (ou sinon d'éliminer les métaux autres s'ils sont présents alors j'aimerais savoir pas ou commencer)

j'attend vos réponses merci d'avance.

[moco]

Bonjour,
Pour faire de la brasure, on a intérêt à employer un alliage. Les alliages ont un point de fusion qui est toujours inférieur à celui de leurs constituants. On économise donc le carburant de la flamme en employant un alliage.
Ton expérience montre que le métal que tu as utilisé n'est pas de l'étain pur. C'est un alliage d'étain avec un autre métal. Et cet autre métal est un métal de transition, puisque la solution est colorée. Cela pourrait être le manganèse, et le dépôt marron foncé pourrait être du dioxyde de manganèse MnO2, qui a la propriété bien connue de pouvoir former des suspensions colloïdales brunes qui coagulent au bout d'un certain temps. Pour en être sûr il faudrait faire un autre test avec cette poudre brune. Mais il se pourrait aussi que ce soit un alliage ternaire Sn-Mn-X.

[40CDV20]

Bjr,
Rien de plus que Moco.

A priori, en GSB et sous cette forme de fil c'est soit au rayon soudure-plomberie, soit au rayon électricité.
Dans le premier cas l'application est la brasure "tendre" obligatoirement avec flux (graisse décapante type Hampton pour les plombiers, chlorure de zinc pour les zingueurs).
A noter que les zingueurs soudant à la panne, utilisent préférentiellement des baguettes. Qu'il s'agisse de fil ou de baguette, est-ce de l'étain pur (env. 99.5%), ou un alliage ? Je suis étonné que l'on ne trouve pas la moindre information ?
J'ai souvenir d'un plombier des années 70 qui avait pour spécialité "les olives" réalisées à la flamme (il s'agit de raccorder sur une arrivée en tube de plomb, un tube de cuivre, pour gaz, eau de ville,...). Il utilisait une baguette d'apport en alliage (lequel ?) et non un eutectique, car il lui fallait une plage thermique de "fusion molle" qui lui permettait de façonner l'olive au chiffon stéariné

Dans le second cas qui intègre les électroniciens(c'est tout dire ), je n'y connais pas grand chose tant l'offre des combinaisons est étendue (sans flux, avec flux, avec flux intégré telle la colophane,...avec lavage, sans lavage,..), mais il me semble que l'orientation est plutôt eutectique (liquidus/solidus confondus), mais sans la moindre garantie je n'ai jamais dépassé le stade de l'étamage des fils souples d'alimentation, avant raccordement d'une lampe de chevet !
Cdt

[dragon9]

Merci moco et 40CDV20 je n'avais pas pensé au manganèse ! c'est vrai que la suspension y ressemble. J'ai déjà une idée de test pour le vérifier. je vais réutiliser les mêmes électrodes pour électrolyser cette fois une solution de NaOH. Si je ne me trompe pas, l'electrolyse du NaOH avec une anode en manganèse métal colore la solution en violet (MnO4-) ce qui devrait me fournir une preuve sans équivoque. J'aaurais donc un peu de mal à purifier mon étain (qui ne s'effrite pas à basse température comme il est sensé le faire d'ailleurs). je vous tiendrais informés.

[dragon9]

Edit : j'ai essayé, et il n'y a rien a signaler (sauf peut-être une très légère coloration marron de la solution) je pense que je vais employer des méthode un peu plus draconiennes.

[moco]

Bonjour,
L'électrolyse de NaOH avec une électrode en manganèse ne produira jamais d'ions permanganate. Il se produira du dioxyde de manganèse MnO2 brun, et c'est tout. L'ion permanganate n'est pas stable en milieu basique.

[dragon9]

Ah oui, il se transforme en manganate vert en milieu basique... un oubli. J'en déduis que j'ai reçu de fausses informations car je l'ai lu sur un site dont j'ai oublié l'adresse... Bref. ceci explique la coloration marron de la solution. mais pourquoi le manganèse comme constituant d'alliage de brasure ? sa température de fusion est quand même bien plus haute que celle de l'étain ? comment l'alliage peut-il avoir une température de fusion assez basse avec du manganèse ?

[moco]

Bonjour,
Pourquoi le manganèse ? C'est en effet la première question que je me suis posée. Je n'en sais rien. Mais bon. Le manganèse est une possibilité de solution plausible à ton problème. On ne peut pas exclure un autre élément ...
Si tu tiens à t'en assurer, tu peux effectuer une fusion alcaline avec cinq fois son poids de Na2CO3 et quelques grains de KNO3 dans un creuset de platine ou de porcelaine, le tout chauffé au bec Bunsen. En versant ensuite la matière fondue dans de l'eau, tu devrais obtenir une solution verte, si c'est du manganèse, car il se formerait alors du manganate vert. Puis en acidifiant avec de l'acide acétique, la solution devient violette, par disproportionation du manganate en ion permanganate violet, et en MnO2 brun et insoluble

[40CDV20]

pourquoi le manganèse comme constituant d'alliage de brasure ? sa température de fusion est quand même bien plus haute que celle de l'étain ? comment l'alliage peut-il avoir une température de fusion assez basse avec du manganèse ?

Bjr,
C'est une bonne question, je n'en ai pas la moindre idée. Il ne faut pas perdre de vue que tout ceci in fine est un business et qu'il est bon de se singulariser, personne ne perdra son temps à vérifier la plus-value vantée, il ne s'agit pas d'un mât support de réacteur d'Airbus
Les métallurgistes "es génie des matériaux métalliques" s’intéressent peu à ces alliages/eutectiques à très bas point de fusion, au premier motif que les performances mécaniques sont médiocres et les applications hors "électronique" sont marginales. Qui plus est nombre d'entre eux sont nocifs voire toxiques.
On trouve par exemple du Sn 99.7-Fe 0.3 de PF de +217°C qui vient concurrencer le basique 96.5 Sn - 3.5 Ag PF +221°C. A iso performance mécanique "on gagne 4°". Au rayon curiosité on a aussi Au80-Sn20 de PF de +280°C très à la mode dans les années 70. L'or le PF c'est autour de +1070°C
Ceci étant le manganèse c'est essentiellement un élément d'addition pas un métal d'application en tant que tel comme le titane par ex. Son PF n'est pas très élevé, autour de 1240°C (le fer c'est 1540°C)
Cdt

[dragon9]

Bonsoir. Je vais effectivement mener des recherches pour identifier le dépot marron mais je pense que la méthode décrite par moco
est quelque peu fastidieuse pour l'identification par l'oxydation en permanganate dont la couleur est très remarquable. Puisque j'ai (peut-être) du MnO2, je crois que je vais me contenter de le dissoudre dans le HCl concentré, puis si la solution devient verte (ou rose au pire), je le précipiterais par ajout d'un excès de NaOH avant de rajouter du NaClO3 (bizarrement j'y arrive aussi avec NaClO mais la réaction dure presque 10 H) qui va l'oxyder en milieu légèrement basique en NaMnO4 violet. C'est ma manière de préparer le permanganate.

[dragon9]

Sinon, connaitriez vous une propriété chimique particulière que l'étain ne partage pas avec les métaux de transition ? Cela me permettrai de les séparer facilement et aisi d'éviter les (épuisantes) précipitations sucessives que j'entrevoie pour purifier mon Sn.

Merci d'avance

[dragon9]

Bonsoir tout le monde

Edit: j'ai testé un petit échantillon de précipité marron observé pendant l'oxydation de l'étain, et il s'agit bien de manganèse. la solution devient rose après oxydation par le mélange ClO- /ClO3 en milieu légèrement alcalin et devient verte par ajout de soude. Par contre le pourcentage présent dans l'alliage doit être très léger car la coloration est faible (et l'ion MnO4- est très colorant). J'ai d'ailleurs déjà observé des taux de manganèse supérieurs dans des fils electriques de cuivres.

Mais bref, ça ne devrait pas être trop difficile à séparer. Je vais effectuer l'electrolyse dans les conditions initiales avec NaCl simple, puis, seulement ensuite j'ajouterais lentement de l'acide chlorhydrique dilué jusqu'à la transformation totale de l'hydroxyde stanneux en chlorure stanneux. Puisque l'acide sera dilué, le MnO2 ne devrait pas réagir, je m'en débarrasserais par simple filtration.

Je vous tient informés