Traitement des plantes pour extraire des huiles essentielles

[RomVi]

Ce n'est pas spécifiquement une question de météo, mais de plutôt de chémotype.
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[Sethy]

Ce n'est pas spécifiquement une question de météo, mais de plutôt de chémotype.

Intéressant, je connaissais l'adaptation des voies métaboliques mais je n'avais jamais entendu parler de cette théorie.

[Etienne43]

Je ne sais pas si on peut à proprement parler de chémotype.
Pour moi le chémotype concerne la composition des huiles essentielles selon les variétés d'une plante, les terroirs et les climats où elles poussent.
Le chémotype ne concerne pas la variation de teneur en huile des plantes.
Par ailleurs je n'ai pas relevé qu'il existe des chémotypes différents reconnus pour les huiles d'achillée millefeuille, bien que l'achillée soit une plante qui s'hybride facilement, ni pour l'huile de matricaire.
En revanche je pense qu'il peut y avoir des terroirs, des climats voire des années où le rendement en huile des plantes est fort différent.
Tous les anciens distillateurs ont rapporté que le rendement en huile est assez fluctuant.

[Sethy]

Si à un moment tu es vraiment à court d'idée, tu peux en dernier recours traiter ton hydrolat avec un peu de dicholorométhane. Au moins toute la phase huileuse se retrouvera réuni. Ensuite, tu laisses évaporer quelques heures pour chasser le solvant.

Tu peux remplacer le dichlorométhane par de l'éther, mais les vapeurs sont inflammables donc l'évaporation doit se faire en prenant soin d'éviter toute flamme à proximité.

[Etienne43]

Bonjour,

Je veux donner à tous des nouvelles de mes expériences d'hydrodistillation d'huiles essentielles.
Comme annoncé j'ai opéré avec de la menthe des champs (mentha arvensis) qui commence à être en fleurs chez moi.
J'ai ramassé 2,5 kg de plante fraîche.
J'ai opéré avec un débit deux fois plus faible que d'habitude de manière à récupérer 2.5 l d'hydrolat en 5 heures.
Il me semble que d'opérer à plus faible débit permet une meilleure extraction de l'huile essentielle.
J'ai pu recueillir ainsi près de 5 ml d'huile essentielle soit un rendement de près de 0.2 %. Ceci est donc un résultat positif même si la menthe des champs est annoncée avoir un rendement supérieur à 1%.
Donc il apparaît que je n'obtiens dans toutes mes tentatives qu'un très faible rendement en huile essentielle.
Il peut y avoir deux causes à cela:
- la qualité des plantes,
- l'appareillage.
Pour la qualité des plantes, il faut surveiller les plantes dans la nature, les sentir pour estimer la période de cueillette optimale. Il me faut aussi rechercher des zones de cueillette mieux exposées.
Ceci demande donc patience et investigations.
Pour l'appareillage, il me semble que mon appareillage est peut-être surdimensionné au niveau du condenseur care l'avais conçu pour un débit maximal de plusieurs l/h.
Je craignais d'avoir des pertes d'huile sur les parois du condenseur mais après nettoyage et ringardage je n'ai pas récupéré grand chose.
Donc la taille de mon appareillage n'est pas un handicap. En revanche il me semble qu'il faut opérer avec un débit plus faible pour obtenir une meilleure extraction.
Je pense en effet qu'un débit trop élevé favorise les passages préférentiels dans le lit de plantes.
C'est donc ce que je propose de faire pour les prochaines tentatives.
Merci à tous pour vos suggestions.

[Sethy]

Prends peut-être 0,5l d'hydrolat, place-le dans une bouteille d'un litre avec un col étroit et ajoute disons, 30 g de sel. Quand tout le sel est dissout, rajoute de l'hydrolat pour que le ménisque soit pile à l'endroit où le col de la bouteille est le plus étroit et laisse reposer une nuit.

Je suis curieux de voir si un film d'huile ne se formerait pas à la surface.

[Etienne43]

Bonjour Sethy,

Il me restait un peu d'hydrolat de menthe.
J'en ai pris 250 ml et j'ai ajouté 15 g de sel. J'ai placé dans une ampoule à décanter.
Pas de film apparent en surface.
Pourtant le menthol, qui est le constituant principal de l'huile essentielle de menthe des champs, a une solubilité de 500 mg/l.
J'aurais donc dû voir relarguer quelques dizaines de mg d'huile en surface ce qui fait un film gras nettement visible.
Le salting out effect du chlorure de sodium est donc peu marqué dans ce cas ou la dose n'est pas bonne.

[Sethy]

Bonjour Sethy,

Il me restait un peu d'hydrolat de menthe.
J'en ai pris 250 ml et j'ai ajouté 15 g de sel. J'ai placé dans une ampoule à décanter.
Pas de film apparent en surface.
Pourtant le menthol, qui est le constituant principal de l'huile essentielle de menthe des champs, a une solubilité de 500 mg/l.
J'aurais donc dû voir relarguer quelques dizaines de mg d'huile en surface ce qui fait un film gras nettement visible.
Le salting out effect du chlorure de sodium est donc peu marqué dans ce cas ou la dose n'est pas bonne.

Tu te bats au maximum pour 125 mg d'Huile, soit environ 2,5 gouttes (de mémoire, je crois qu'1ml, c'est environ 20 gouttes).

As-tu rempli l'ampoule jusqu'en haut pour réduire la taille du ménisque au minimum ?

[Etienne43]

J'ai utilisé une ampoule à décanter comme on le fait habituellement.
Après plus de 24 heures de décantation j'ai soutiré très lentement la phase aqueuse afin d'amener le ménisque dans la partie inférieure étroite de l'ampoule.
Et là pas de trace huileuse sur le ménisque.

[Sethy]

J'imagine 3 goutte d'huile dans 250 ml d'eau et ensuite d'effectuer le même traitement. Je me demande si tout ne resterait pas sur les parois. Et ici, en plus, le produit est nettement plus soluble que de l'huile.

Le problème est qu'on nage en pleine inconnue, y a-t-il oui ou non du produit dans l'extrait.

Pour lever le doute (et au vu des faibles quantités), je pense qu'il faut utiliser les techniques de la chimie organique de synthèse.

Extraction des phases aqueuses avec un solvant (éther, dicholorméthane), décantation, séchage sur MgSO4 anhydre et évaporation du solvant dans un petit ballon poire au rotavapor. Ensuite pesée à la balance au 1/100ème de g.

[RomVi]

L'utilisation de solvants organiques pour extraire des huiles essentielles est absolument proscrit, du moins si on compte s'en servir derrière.
Au risque de me répéter pour récupérer ce qu il y a dans l'hydrolat il faut redistiller. Si tu ne veux pas faire tourner un gros alambic pour ça tu peux prendre un ballon et une vigreux, on peut trouver sur sur Ebay.

[Sethy]

Si j'ai bien lu, le rendement du clou de Girofle avoisine les 15%.

Si j'étais toi, je me rassurerais avant de tout laisser tomber en distillant une centaine de gramme de clou de girofle, ce qui va te coûter moins de 10 euros.

Si dans ces conditions, tu n'as pas d'huile, alors il faudra clairement investiguer du côté de l'appareillage, du protocole. De même, si la quantité d'huile obtenue est trop faible, tu pourras essayer diverses astuces pour améliorer le rendement.

Tu pourras également estimer les temps nécessaires à une extraction en fonction de ton matériel et des conditions expérimentales et te faire la main pour tout le traitement post-distillation.

[Etienne43]

Mon objectif n'est pas d'épuiser l'hydrolat.
Je veux réaliser l'hydrodistillation des plantes pour obtenir des huiles essentielles et des hydrolats qui ont aussi leur intérêt.
Les questions que je me posais concernait la validation de mon équipement et les piètres rendements que j'ai observé avec les plantes locales (matricaire et achillée millefeuille).
Je ne veux donc pas chercher des choses compliquées pour extraire quelques mg d'huile de plus.

[Etienne43]

Bonsoir Sethy,

Je ne vais pas tout laisser tomber
J'ai obtenu de l'huile essentielle de menthe et ceci valide partiellement mon installation même si le rendement reste faible.
Chercher une plante avec un meilleur rendement était bien mon objectif avec la menthe des champs.
En revanche je ne pense pas que le clou de girofle soit une bonne solution.
En effet, vu la taille de mon équipement, qui fait 20 l de volume utile, ce sont plusieurs kg de clous de girofle qu'il me faudrait pour avoir un lit de végétaux suffisant pour une bonne extraction.
D'autre part si le rendement annoncé du clou de girofle est important (plus de 10%), ceci concerne-t-il le bouton floral frais ou le clou de girofle sec?
Le séchage du clou de girofle avant commercialisation doit faire perdre une certaine part de l'huile essentielle et il devient difficile d'estimer le rendement théorique attendu.
C'est pourquoi je préfère partir de plantes que je cueille moi-même ou dont je peux tracer la cueillette et les traitements ultérieurs.
Je reste donc preneur d'informations sur la cueillette et le traitement des plantes avant extraction des huiles car je demeure convaincu que c'est là que réside une part importante du succès et que tout ce savoir est un peu le secret de fabrication des professionnels de l'huile essentielle.

[RomVi]

Juste une question au passage, est ce que tu as "l'aromathérapie exactement" ? On y trouve pas mal d'infos intéressantes.

[Sethy]

Depuis le début de la discussion, tu nous demandes quelque chose à laquelle nous ne pouvons pas répondre directement et qui revient en gros à "j'ai un mauvais rendement, mais je ne sais pas pourquoi bien que je soupçonne que ce ne soit pas du à mon appareillage, mais aux plantes.".

Face à cela, j'ai émis des doutes sur l'appareillage, qui ne me parait pas idéal mais cela ne permet pas de déterminer si les plantes sont ou non en cause (car on est bien d'accord que le meilleur appareillage du monde ... ne pourra rien s'il n'y a pas d'huile dans les plantes).

Pour sortir de ce cercle vicieux, je te propose d'utiliser les clous de Girofle (séchés en l'occurrence) dont les sources parlent d'un rendement de 15%, ce qui est beaucoup et en plus, ce n'est pas une épice très chère.

Si tu fais cette expérience, tu pourras valider ton appareillage, la technique de récupération, avoir une idée du temps de distillation, enfin bref, que des avantages.

Pour la quantité, ça ne me semble pas être un point bloquant car 100g de végétaux à 15% d'huile entouré de vapeur ou 1kg de végétaux à 1,5% d'huile entouré de vapeur, fondamentalement, c'est la même quantité d'huile, sauf évidemment, qu'avec le clou tu es certain qu'elle y est. Et de part son principe, la distillation par entrainement est justement peu sensible à cela. Au contraire même, la vapeur va totalement enrobé les clous, ce qui élimine le problème de disposition des végétaux puisque l'écueil est qu'il faut s'assurer que la vapeur accède à l'ensemble du gâteau de manière uniforme.

Pour ma part, je ferais l'expérience avec 300g de clous, ce qui devrait donner près de 50ml d'huile, car je considérerais qu'ayant acheté l'appareil, ne pas acheter les clous serait comme ne pas acheter d'essence pour une voiture qu'on vient de s'offrir. Si les résultats sont concluants, je referais l'expérience avec la quantité de clou de girofle correspond au rendement attendu dans les autres plantes (Exemple si j'attends 0,15% d'huile d'3kg de plante, j'utiliserais 30 g de clous pour voir comment mon appareil se comporte).

Maintenant, si tu ne veux pas le faire, bah tant pis. Tu resteras dans l'idée que les plantes sont pauvres en huile et moi que ton dispositif n'est pas adapté, et si je ne me trompe pas, RomVi pensera que c'est ta méthode qui ne l'est pas.

[Etienne43]

Bonsoir RomVi

Je ne connais pas cet ouvrage. Contient-il des informations sur l'obtention des huiles essentielles?
Je dispose du "Traité d'aromathérapie scientifique et médicale" de Michel Faucon qui est assez complet.
J'ai également "les huiles essentielles pour votre santé" de Guy Roulier.
Côté distillation il y a "l'alambic" de Mathieu Frécon mais il y a peu de choses sur l'hydrodistillation des plantes.
Il vaut mieux aller chercher dans des livres anciens où il y a beaucoup d'informations certes assez empiriques mais très pratiques.
Il y a par exemple le Manuel Roret du distillateur liquoriste où le traitement de quelques plantes est décrit.
J'ai aussi entendu parler du livre "Distillation des plantes aromatiques et des parfums" de Gattefossé publié en 1926 mais je ne l'ai jamais vu.
Quelqu'un le connait-il?

[Etienne43]

Bonsoir Sethy,

Dans mon problème, tu émets des doutes sur mon appareillage qui ne te parait pas idéal mais sans préciser lesquels.
J'aimerais en savoir plus sur ce sujet et que tu me précises ce qu'il conviendrait de modifier pisque tu dis qu'l n'est pas adapté.

Maintenant tu reviens sur la distillation du clou de girofle.
La véritable question à se poser est comment va-t-on interpréter le résultat de cet essai.

Supposons que j'obtienne un rendement de 3% en huile.

Est-ce que ce sera une limitation due à mon appareillage? Mais alors que se passe-t-il dans mon installation? Où va l'huile?
Est-ce que ce sera dû à la qualité des clous de girofle utilisés? En effet le clou de girofle produit à Madagascar a une grande variabilité de sa teneur en huile?
D'autre part pour distiller l'huile essentielle le bouton floral doit être séché une semaine si j'en crois la littérature.
Mais que se passe-t-il si les clous de girofle ont traîné plusieurs semaines dans un container sur les quais surchauffés de Tananarive?

Pour faire un essai qui ait un sens il faudrait bénéficier d'un approvisionnement en plantes à teneur vérifiée en huile essentielle afin de pouvoir comparer le résultat mais je ne sais pas où trouver cela.

[RomVi]

Tu peux trouver une description de ce livre ici : https://www.compagnie-des-sens.fr/bo...-d-penoel-1083
L'ouvrage s'adresse plutôt à des chimistes ou des médecins.

Pour savoir si il y a un problème de rendement il faut faire 2 fractions (celle que tu fais habituellement, puis une 2eme) et redistiller les distillats, ce qui permet de voir comment se répartissent les composés aromatiques.
Il y a 2 raisons possibles au faible rendement observé, soit les plantes ne contiennent que peu d'HE, soit l'entrainement traine en longueur, ce qui dilue les composés qui ne peuvent alors plus décanter, ce que l'on verra en poussant la distillation. On peut aussi le vérifier à l'odeur.

[RomVi]

En ce qui concerne l'ouvrage de Mathieu Frécon il faut en prendre et en laisser. Je connais un peu le personnage et il est un peu farfelue. Il fait une excellente fine, joue bien de la guitare et sait conduire une distillation d'eau de vie, mais il raconte beaucoup d'absurdités, notamment au sujet de l'alchimie.

[Etienne43]

Je suis quelque peu d'accord avec ce jugement sur l'ouvrage de Mathieu Frécon.
D'autre part concernant les huiles essentielles, c'est très superficiel.

[Sethy]

Réponse 12 :

Mais évidemment, l'idéal est d'utiliser un dispositif adapté : http://www.verrerielabolesaint.com/c...sentielles.php qu'on peut voir monté ici http://www.verrerielabolesaint.com/k...tielles_30.php

Et ici, justement de l'huile essentielle d'Achilée bien reconnaissable à sa couleur (je ne connaissais pas, je l'ai découvert en lisant sur la plante aujourd'hui) : http://www.verrerielabolesaint.com/p...sentielles.php

Je n'ai pas ce dispositif, mais je m'en suis fait construire un par un souffleur de verre. Le mien s'inspire d'un extracteur "Soxhlet". (...)

[Sethy]

Et voici une vidéo d'un extracteur d'huile essentielle : https://youtu.be/jPoeh2enUrg?t=3m1s avec la description de la tête d'extraction, ce qui la différencie d'un alambic, etc.

[Sethy]

Je précise juste que ce qu'on ne voit pas bien dans la vidéo, c'est qu'en principe, l'eau retombe via le trop plein dans la bonbonne.

Normalement, il ne devrait pas y avoir d'huile essentielle dans la partie gauche (mais je pense que c'est parce qu'il a recueilli trop d'hydrolat, il aurait mieux fait de laisser la distillation se poursuivre sans interruption).

[Sethy]

Après pas mal de recherches, voici une vidéo "probante" où on voit bien le retour prévu pour l'eau de distillation dans le cuve.

Ce qui peut sembler surprenant, c'est qu'il y a 2 refroidisseurs en série. Le second vertical, en verre, refroidissant le distillat et le premier en métal qui condense la vapeur.

Néanmoins, je trouve que cette vidéo est intéressante car on remarque, malgré la quantité de plantes, le peu d'huile qui est extraite. Cela montre l'intérêt de recycler l'hydrolat car sans cela, une grande partie de l'huile serait perdue.

https://youtu.be/b-QSPc-WGOw?t=52s

[Etienne43]

Bonsoir Sethy,

Tu as posté plusieurs messages mais tu ne m'as toujours pas dit ce que tu reproches à mon installation.
Tu me conseilles un autre matériel sans dire pourquoi.
En général, quand ma voiture marche mal, si la seule réponse apportée consiste à me proposer une autre voiture neuve, je vais voir ailleurs.
D'autre part, en matière de matériel, tu me proposes de la verrerie de labo tandis que mon matériel est du semi-pro en inox.
Tu te fournis chez Lesaint et moi chez Aura; nous ne jouons donc pas dans la même cour.
Enfin, en relisant tes messages, j'ai trouvé une réponse qui me convainc à savoir:

"Depuis le début de la discussion, tu nous demandes quelque chose à laquelle nous ne pouvons pas répondre directement"

Il me semble que tout est dit et qu'il vaut mieux en rester là.

[Sethy]

J'y réponds déjà dans le message 4 :

Idéalement, la distillation par entrainement d'huiles essentielles se passe dans un appareil qui recycle l'eau.

(...)

En observant bien, on remarque que l'huile (ici supposée plus légère) se sépare de l'eau dans le ballon de droite tandis que l'eau retourne par vase communiquant et trop plein dans le ballon de distillation.

Puis dans le 7 :

(...) il faut faire bouillir pendant plusieurs heures pour récupérer l'huile. Evidemment, dans un montage qui recycle l'eau, il est très difficile d'estimer la quantité totale de distillat recueilli puisqu'il est immédiatement réutilisé.

Tout est là, dans le recyclage de l'eau. C'est comme si tu veux extraire tout le café du café en poudre. Il faut des litres et des litres d'eau et la solution est de plus en plus diluée.

Ici, avec l'huile ce n'est pas tout à fait pareil mais en recyclant l'hydrolat, tu fais en sorte que l'huile reste dans l'appareil.

C'est ce qui est commun à toutes les vidéos que j'ai présentées.

[Sethy]

Je poursuis.

Avec ton montage, dans chaque litre d'hydrolat que tu récupères, tu perds un peu d'huile de deux manières différentes. La première, c'est l'hydrolat lui-même (qui contient des substances organiques légèrement solubles dans l'eau), la seconde, c'est par émulsion de l'huile dans l'hydrolat.

Ici, et on le voit très bien dans la dernière vidéo, au cours de la distillation, il n'y a absolument aucun liquide qui s'échappe du montage. L'huile est décantée en continu et l'eau florale (ou l'hydrolat) retourne dans le ballon.

Ce n'est qu'au moment où la distillation est terminée que l'opérateur soutire un tout petit peu d'hydrolat (ce qui est contenu dans le siphon) avant de récolter l'huile.

Est-ce plus clair maintenant ?

[Sethy]

Hier au journal de France 2 de 20h30 : https://www.francetvinfo.fr/replay-j...8_2866767.html

On peut voir 3 extracteurs d'huiles essentielles à la 23ème minutes (23:45 pour être précis).

[Chinzi]

Bonjour Étienne 43
Je débute dans l activité. Mon principe est de récupérer m huile des plantes que je coupe en Provence.
J ai un système 30 litres à vapeur ascendante. Il semble que la vapeur descendante pourrait être plus efficace j aimerai savoir si tu en as l expérience. Vapeur arrive par le dessus et est récoltée en dessous vers le condenseur.
Il semble que les plantes sont plus riches si récoltées aux heures les plus chaude de la journée. C est vrai que le parfum de la garrigue est plus fort à ce moment là.
Je pense que vis que l extraction de fait par la surface, broyer les plantes devrait améliorer le rendement.
J ai remarque que une seconde extraction récupère également de huile. Si on imagine que l huile au cœur des la plante relogée vers la surface avant d être extraite ça pourrait s expliquer….ou une extraction lente et plus longue comme tu l as écris.

Récupérer l huile de l’hydrolat ne devrait pas être réellement rentable…et utiliser des solvants …laissons cela aux industries.

J ai obtenus des huiles de fleurs de lavande…10-15 ml par kilo…en une fours romarin..la moitié en une fois et quelques goutes a la seconde extraction. Mais puisque les feuilles sont plus denses çà explique le phénomène de migru