Traitement des plantes pour extraire des huiles essentielles

[invite626ec2e0]

Bonjour,

Je suis chimiste à la retraite et je m'intéresse à la préparation d'huiles essentielles dans les montagnes de l'Auvergne.
Je me suis équipé d'un équipement d'hydrodistillation pouvant contenir plusieurs kg de plantes.
J'ai déjà réalisé plusieurs essais de distillation avec différentes plantes: achillée millefeuille et camomille allemande principalement car elles sont très répandues près de chez moi. J'ai obtenu plusieurs litres d'hydrolat très aromatique mais je ne suis pas parvenu à obtenir plus d'une goutte d'huile essentielle.
Je me pose donc de nombreuses questions concernant le ramassage des plantes et leur prétraitement avant hydrodistillation, à savoir:
- à quelle période ramasser les plantes (avancement dans la saison, phase de la lune, météo, heure dans la journée,...)?
- faut-il un séchage préalable des plantes ou faut-il les traiter fraîches?
- faut-il broyer les plantes ou au contraire les manipuler le moins possible?
Ce sont en effet des questions dont les réponses sont vraisemblablement importantes et peuvent différer selon les plantes et ces questions sont rarement abordées dans les ouvrages qui traitent de la préparation des huiles essentielles.
Je suis par ailleurs preneur de toute autre qui puisse me permettre d'améliorer mon rendement en HE.
Merci de vos réponses.
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[Sethy]

Est-ce que le distillat est trouble ? Une des techniques consiste à rajouter un peu (j'insiste un peu, disons 10% en volume) de saumure saturée (NaCl dissout dans de l'eau et filtrée). Cela permet une meilleure séparation entre la phase huileuse et la phase aqueuse.

Peux-tu faire un schéma de l'appareillage ?

[RomVi]

Bonjour

Le plus efficace serait plutôt de distiller à nouveau cet hydrolat, il n'y a pas de décantation car les huiles sont solubilisées dans l'eau, mais en distillant à nouveau on va atteindre l'azéotrope et remonter la concentration des composés recherchés.
Il faut prélever le distillat jusqu'à temps de ne plus avoir de décantation.

[Sethy]

Idéalement, la distillation par entrainement d'huiles essentielles se passe dans un appareil qui recycle l'eau.

Le principe est que comme huile et eau sont non miscibles, ces deux substances distillent en même temps (loi des phases) mais la proportion d'huile est très faible. Le mélange distille lorsque la somme des tensions de vapeurs des deux constituants égalent la pression atmosphérique (donc la t° d'ébullition est toujours inférieure à 100°C à p atmosphérique). Si on peut recycler l'eau, cela permet d'entrainer l'huile sans avoir de trop grands volumes de distillat.

Sur cette page, on peut voir un appareillage qui permet l'extraction des huiles essentielles plus légères que l'eau (ce qui est le cas de la grande majorité) : https://www.memoireonline.com/02/13/...a-metho10.html

En observant bien, on remarque que l'huile (ici supposée plus légère) se sépare de l'eau dans le ballon de droite tandis que l'eau retourne par vase communiquant et trop plein dans le ballon de distillation.

C'est pour ça que je demandais un schéma de l'appareillage.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite626ec2e0]

Bonjour,

Merci Sethy et RomVi pour vos réponses intéressantes.
Concernant mon appareillage d'abord. Il est constitué d'une chaudière de 25 l que je chauffe au gaz pour produire la vapeur. Celle-ci entre dans le bas d'un réacteur de 32l où les plantes sont disposées sur une grille. La vapeur collectée par un col de cygne de 50mm de diamètre va dans un serpentin. Tout est en inox. A la sortie du serpentin je recueille le distillat dans un florentin en cuivre de 0.7 l de volume pour séparer l'huile.
Mon distillat est relativement clair et j'obtiens des hydrolats relativement limpides. Je ne pense donc pas que saler le distillat puisse apporter grand chose et je crains que ceci ne me permette plus de conserver l'hydrolat.
Pour améliorer le rendement en huile j'ai bien pensé à la cohobation en remplissant ma chaudière avec de l'hydrolat de manière à utilisée de l'eau déjà saturée en huile; je peux même ajouter de l'hydrolat dans la chaudière en cours de distillation. Mais je n'ai pas encore essayé et c'est bien quelque chose que je projetais de tenter.
Cependant je ne crois pas trop à cette solution qu est probablement indispensable pour des plantes à très faible rendement en huile essentielle. Mais ici mes essais ont porté sur des plantes avec des rendements minimum de 0.07 à 0.3% me laissant espérer, en partant de 5 kg de plantes, une production de 3.5 à 15 ml d'huile.
Or si les huiles essentielles ont des solubilités de l'ordre de 50 à 100 mg/l dans l'eau la perte dans les 5 l de distillat ne devrait pas excéder 500 mg soit 0.6 ml; il devrait donc me rester quelque chose.
C'est pourquoi j'ai plutôt pensé à la qualité des plantes.

[Sethy]

Ce qu'il faut bien comprendre, c'est qu'il n'est pas possible de jouer sur la composition du mélange qui distille.

La loi des phases, V = C+2-Phi, vaut 1 car il y a 2 constituants et 3 phases. Donc à une pression donnée (le degré de liberté), tous les autres paramètres sont fixes et immuables (fraction molaire du mélange, température d'ébullition).

Je donne un exemple de calcul. J'ai inventé les chiffres mais le principe est correct. Imaginons une p du jour à 760 mmHg. Imaginons toujours qu'à 99°C la p vapeur de l'eau soit de 755 mmHg et que la p vapeur de l'huile soit de 5mmHg. Le mélange distille donc à 99°C puisque la somme des pression de vapeur égale la p du jour.

La fraction molaire de l'huile dans la phase gazeuse est donc (si je ne me trompe pas) de 5/760.

On peut doubler, tripler, décupler la quantité d'huile dans le ballon, ça ne changera donc rien du tout à la composition du mélange qui distille.

P.S. : La pièce jointe n'est pas encore validée

[Sethy]

Or si les huiles essentielles ont des solubilités de l'ordre de 50 à 100 mg/l dans l'eau la perte dans les 5 l de distillat ne devrait pas excéder 500 mg soit 0.6 ml; il devrait donc me rester quelque chose.

C'est pourquoi j'ai plutôt pensé à la qualité des plantes.

Il serait peut être intéressant de valider le montage avec un plante riche en huile. Je suggère le clou de girofle qui est très riche en Eugénol. Mais même avec une centaine de grammes seulement, il faut faire bouillir pendant plusieurs heures pour récupérer l'huile. Evidemment, dans un montage qui recycle l'eau, il est très difficile d'estimer la quantité totale de distillat recueilli puisqu'il est immédiatement réutilisé.

Si on reprend mon exemple de calcul en se basant sur une fraction molaire de 5/760, en recueillant 1 l de distillat, on a au maximum 6,6 ml d'huile.

En refaisant les calculs avec les "vrais" chiffres (source : https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.c...NTOINE&Plot=on), on obtient en p vapeur à 100°C de 3,33 mmHg. En faisant l'approximation que le mélange distille à 100°C, sa fraction molaire en huile est donc de 3.33/760, soit environ 4 ml au litre. Mais ça, évidemment, c'est pour l'Eugénol d'une part et c'est théorique d'autre part.

[invite626ec2e0]

Tout à fait d'accord avec ces remarques. Le recyclage de distillat ne va pas changer la composition du distillat mais permet de limiter un peu la perte d'huile solubilisée dans l'hydrolat.
C'est pourquoi je pense que c'est surtout utile dans la distillation de plantes pauvres en huile essentielle.
Quant à la distillation de plantes plus riches en huile, c'est bien un de mes objectifs. En revanche le clou de girofle ne se récolte pas en haute Auvergne ni l'eucalyptus qui a pourtant un bon rendement.
Je pense donc me tourner vers la menthe des champs (mentha arvensis) abondante chez moi et qui a un rendement annoncé de 1.2 à 1.6% et je peux donc espérer, avec 5 kg de plantes, obtenir une cinquantaine de ml d'huile essentielle. Ceci devrait permettre de minimiser les pertes d'huile sur les parois de l'appareillage et par dissolution dans l'hydrolat.

Il demeure le problème de la cueillette des plantes. Quel est le meilleur moment? D'aucuns suggèrent de ramasser les plantes le matin d'une journée ensoleillée et la période de cueillette va de juin à septembre.
Il a aussi le prétraitement des plantes. Pour la menthe, le Manuel Roret du distillateur liquoriste préconise d'éliminer les tiges de la plante, de faire macérer les feuilles dans l'eau pendant 24h et d'utiliser cette eau pur la distillation.
Ce document est le seul disponible qui donne quelques indications sur la cueillette et le traitement des plantes. Mais hélas il y a trop peu d'informations sur ce sujet comme s'ils'agissait d'un savoir empirique gardé un peu secret par les distillateurs.
C'est pourquoi dans ce domaine il faut essayer et l'aide de tous me sera bien utile.

[RomVi]

Ce qu'il faut bien comprendre, c'est qu'il n'est pas possible de jouer sur la composition du mélange qui distille.

La loi des phases, V = C+2-Phi, vaut 1 car il y a 2 constituants et 3 phases. Donc à une pression donnée (le degré de liberté), tous les autres paramètres sont fixes et immuables (fraction molaire du mélange, température d'ébullition).

Je donne un exemple de calcul. J'ai inventé les chiffres mais le principe est correct. Imaginons une p du jour à 760 mmHg. Imaginons toujours qu'à 99°C la p vapeur de l'eau soit de 755 mmHg et que la p vapeur de l'huile soit de 5mmHg. Le mélange distille donc à 99°C puisque la somme des pression de vapeur égale la p du jour.

La fraction molaire de l'huile dans la phase gazeuse est donc (si je ne me trompe pas) de 5/760.

On peut doubler, tripler, décupler la quantité d'huile dans le ballon, ça ne changera donc rien du tout à la composition du mélange qui distille.

P.S. : La pièce jointe n'est pas encore validée

Ca c'est la théorie, en pratique ça ne se passe pas comme ça...
La chaudière produit de la vapeur, qui va venir chauffer les plantes et faire éclater les cellules, ce qui permet le contact entre les composés aromatique et la vapeur d'eau, mais ce qu'il faut bien comprendre c'est qu'une grande partie de la vapeur va simplement se frayer un chemin et ne rien rencontrer au passage. On a donc un azéotrope, qui distille en même temps que de la vapeur d'eau pure.
Pour atteindre la composition maximale possible il faut distiller à nouveau l'hydrolat, éventuellement 2 fois (ou avec plusieurs plateaux théoriques) si l'hydrolat est limpide, car cela signifie qu'il n'y a pas de décantation, donc la vapeur qui s'échappe du liquide ne sera pas à sa concentration maximale.
A noter que l'on peut saler fortement l'hydrolat et le distiller ensuite pour améliorer la séparation.

[RomVi]

Tout à fait d'accord avec ces remarques. Le recyclage de distillat ne va pas changer la composition du distillat mais permet de limiter un peu la perte d'huile solubilisée dans l'hydrolat.
C'est pourquoi je pense que c'est surtout utile dans la distillation de plantes pauvres en huile essentielle.

Non, c'est une pratique qui devrait être suivie systématiquement, car elle permet de savoir quand arrêter la distillation (quand la quantité de phase supérieure n'augmente plus). Elle permet en outre d'améliorer le rendement, et d'optimiser l'énergie.

[ecolami]

Bonjour,
Apres la cueillette certaines plantes évoluent et leur composants aromatiques sont altérés. Cela a conduit certains parfumeurs (producteurs d'huiles essentielles) a traiter au micro-onde les feuilles ou fleurs fraiches pour neutraliser la décomposition enzymatique. Le procédé est relativement récent. Je n'en connais pas les détails: est-ce que la distillation commence lors du passage au micro-ondes?
On peut estimer qu'il soit préférable de cueillir les plantes en dehors des périodes les plus chaudes afin de limiter l'évaporation des substances volatiles.
Dans l'hydrodistillation il semble que l'on considère uniquement la phase organique et que la phase aqueuse ne contient rien d'interessant, ce qui m'étonne.

[Sethy]

Ca c'est la théorie, en pratique ça ne se passe pas comme ça...
La chaudière produit de la vapeur, qui va venir chauffer les plantes et faire éclater les cellules, ce qui permet le contact entre les composés aromatique et la vapeur d'eau, mais ce qu'il faut bien comprendre c'est qu'une grande partie de la vapeur va simplement se frayer un chemin et ne rien rencontrer au passage. On a donc un azéotrope, qui distille en même temps que de la vapeur d'eau pure.
Pour atteindre la composition maximale possible il faut distiller à nouveau l'hydrolat, éventuellement 2 fois (ou avec plusieurs plateaux théoriques) si l'hydrolat est limpide, car cela signifie qu'il n'y a pas de décantation, donc la vapeur qui s'échappe du liquide ne sera pas à sa concentration maximale.
A noter que l'on peut saler fortement l'hydrolat et le distiller ensuite pour améliorer la séparation.

Je suis d'accord avec la première partie, il y aura effectivement plus d'eau qu'attendue (d'ailleurs si tu lis bien j'ai écris que c'était théorique en partie pour les raisons que tu exposes, en partie parce que l'huile est emprisonnées dans des structures de réserve de la plante, ce qui revient à rendre la phase huileuse moins accessible).

Par contre pour ce qui est des azéotropes, à ma connaissance, on ne peut rien généraliser. Certains mélanges (homogène) connaissent des azéotropes mais c'est plutôt une exception (heureusement d'ailleurs, sinon la distillation ne serait pas une méthode de séparation efficace). Ici une liste de quelques mélanges azéotropiques connus : https://fr.wikipedia.org/wiki/Liste_...ges_azéotropes (et si on fait une liste, c'est bien parce que ce n'est pas la généralité, mais l'exception).

Comme on peut le voir sur les courbes de cette page (https://fr.wikipedia.org/wiki/Azéotrope) et pour avoir un azéotrope, il faut "(...) des solutions liquides miscibles non idéales (...)". Donc, je dirais presque que par définition les huiles essentielles ne peuvent pas être des azéotropes puisqu'elles sont obtenues par démixtion du distillat eau-huile, ce qui évidemment est incompatible avec la miscibilité qui est une condition sine qua none pour avoir un azéotrope. J'ai écrit presque car évidemment, la solubilité de l'huile dans l'eau n'est pas strictement nulle. Par contre, dans tous les cas, s'il existait un azéotrope, ce ne serait vrai que pour l'un ou l'autre des constituants particulier d'une huile essentielle bien précise et en aucune manière, une généralité.

Evidemment, cela n'empêche absolument pas la présence d'autres principes actifs, d'autres huiles, d'autres substances dans une plante qui peuvent s'obtenir par d'autres moyens d'extraction mais quand on parle d'huiles essentielles, on pense bien aux extraits obtenus par hydrodistillation et qui en sont séparés par simple décantation par la suite.

Sur le site de ce fabricant, on peut trouver plusieurs dispositifs qui aident à l'extraction.

Tout d'abord, un outil simple à placer en queue d'appareillage : http://www.verrerielabolesaint.com/petit_essencier.php

Mais évidemment, l'idéal est d'utiliser un dispositif adapté : http://www.verrerielabolesaint.com/c...sentielles.php qu'on peut voir monté ici http://www.verrerielabolesaint.com/k...tielles_30.php

Et ici, justement de l'huile essentielle d'Achilée bien reconnaissable à sa couleur (je ne connaissais pas, je l'ai découvert en lisant sur la plante aujourd'hui) : http://www.verrerielabolesaint.com/p...sentielles.php

Je n'ai pas ce dispositif, mais je m'en suis fait construire un par un souffleur de verre. Le mien s'inspire d'un extracteur "Soxhlet". Voici en gros à quoi il ressemble :

La vapeur remonte par le tube latéral, est refroidie dans le condenseur. Le mélange se sépare dans le corps de l'appareil et le trop plein d'eau retourne dans le ballon par vase communiquant. A noter, qu'il n'y a pas de communication entre le corps de l'appareil et le ballon qui est en dessous.

[Sethy]

Dans l'hydrodistillation il semble que l'on considère uniquement la phase organique et que la phase aqueuse ne contient rien d'interessant, ce qui m'étonne.

C'est simplement historique. La distillation par entrainement est quelque chose de relativement simple à mettre en oeuvre et permettait d'obtenir l'essence d'une plante qui en plus le mérite d'être relativement stable dans le temps.

[Sethy]

Encore une précision, attention à la quantité de sel ajoutée : si un peu de sel favorise la démixtion (phénomène appellé "salting-in"), trop de sel la défavorise au contraire ("salting-out").

[RomVi]

Par contre pour ce qui est des azéotropes, à ma connaissance, on ne peut rien généraliser. Certains mélanges (homogène) connaissent des azéotropes mais c'est plutôt une exception (heureusement d'ailleurs, sinon la distillation ne serait pas une méthode de séparation efficace). Ici une liste de quelques mélanges azéotropiques connus : https://fr.wikipedia.org/wiki/Liste_...ges_azéotropes (et si on fait une liste, c'est bien parce que ce n'est pas la généralité, mais l'exception).

Comme on peut le voir sur les courbes de cette page (https://fr.wikipedia.org/wiki/Azéotrope) et pour avoir un azéotrope, il faut "(...) des solutions liquides miscibles non idéales (...)". Donc, je dirais presque que par définition les huiles essentielles ne peuvent pas être des azéotropes puisqu'elles sont obtenues par démixtion du distillat eau-huile, ce qui évidemment est incompatible avec la miscibilité qui est une condition sine qua none pour avoir un azéotrope. J'ai écrit presque car évidemment, la solubilité de l'huile dans l'eau n'est pas strictement nulle. Par contre, dans tous les cas, s'il existait un azéotrope, ce ne serait vrai que pour l'un ou l'autre des constituants particulier d'une huile essentielle bien précise et en aucune manière, une généralité.

Si il y a décantation il y a forcément un azéotrope, qu'on appelle plus spécifiquement "hétéro-azéotrope".
Si on distille un mélange eau-huiles qui ne décante pas (parce qu'il y a suffisamment d'eau pour une miscibilité totale) la vapeur émise n'atteint pas directement la valeur de cet azéotrope, mais le mélange s'enrichit tout de même en huiles.

D'ailleurs si tu avais regardé un peu plus attentivement la page que tu as envoyée en lien tu aurais vu qu'il y a des binaires qui décantent qui sont listés comme azéotropes...

[Sethy]

Si il y a décantation il y a forcément un azéotrope, qu'on appelle plus spécifiquement "hétéro-azéotrope".
Si on distille un mélange eau-huiles qui ne décante pas (parce qu'il y a suffisamment d'eau pour une miscibilité totale) la vapeur émise n'atteint pas directement la valeur de cet azéotrope, mais le mélange s'enrichit tout de même en huiles.

D'ailleurs si tu avais regardé un peu plus attentivement la page que tu as envoyée en lien tu aurais vu qu'il y a des binaires qui décantent qui sont listés comme azéotropes...

J'ai lu cette page de wiki (https://en.wikipedia.org/wiki/Azeotr...ous_azeotropes) consacrée aux azéotropes et à nouveau, il y est bien question d'exemple spécifique, même pour les hétéro-azéotropes.

La distillation par entrainement, c'est tout autre chose. Il s'agit d'une co-distillation qui s'applique absolument à toutes les substances non miscibles entre elles.

De plus, contrairement aux azéotropes pour lesquels il n'existe (à ma connaissance) aucune théorie qui permet de prévoir la composition de la phase vapeur, ni la température d'ébullition de l'azéotrope, dans le cas de la distillation par entrainement tant la t° d'ébullition que la composition de la vapeur peut être déterminée si on connait les tensions de vapeur des deux composés. Il suffit de trouver la température à laquelle la somme des pressions partielles également la pression atmosphérique, ce qui détermine la température tandis que les fractions molaires peuvent simplement se déduire du rapport des pressions partielles des deux constituants à cette température.

[RomVi]

Ce sont des exemples spécifiques, mais ce sont des azéotropes. D'ailleurs en dehors de la zone de non miscibilité le diagramme d'équilibre est celui d'un azéotrope classique.

De plus, contrairement aux azéotropes pour lesquels il n'existe (à ma connaissance) aucune théorie qui permet de prévoir la composition de la phase vapeur, ni la température d'ébullition de l'azéotrope

Pourtant ces théories existent, depuis les années 70, et je les utilise presque chaque jour dans mon job...

Je voudrais ajouter que l'on peut trouver n'importe quoi sur ces pages Wikipedia. Si il m'en prenais l'envie je pourrais aussi bien modifier l'article à ma convenance.

[Sethy]

Pourtant ces théories existent, depuis les années 70, et je les utilise presque chaque jour dans mon job...

Je voudrais ajouter que l'on peut trouver n'importe quoi sur ces pages Wikipedia. Si il m'en prenais l'envie je pourrais aussi bien modifier l'article à ma convenance.

Oui, certes.

Donc, il y a moyen de prédire que l'azéotrope HBr/H2O bout à 124,3° avec une composition massique de 47,6 %. Je ne savais pas.

[Sethy]

Enfin, bon, pour revenir aux affaires d'Etienne43, je ne vois que deux options.

1) trainer des litres et des litres de distillat, les redistiller dans x, y ou z conditions pour atteindre au mieux les rendements de l'ordre de ceux que j'ai évoqué (0,4% vol/vol). Car une chose est sûre, par distillation, jamais on ne dépassera la valeur que j'ai donné (même en mettant du sel, au mieux, le sel restera cristallisé dans le ballon) et même en utilisant une colonne "spinning band" avec 5000 plateaux théoriques.

2) opter pour un système plus adapté et recueillir directement son huile par soutirage.

[RomVi]

Oui, certes.

Donc, il y a moyen de prédire que l'azéotrope HBr/H2O bout à 124,3° avec une composition massique de 47,6 %. Je ne savais pas.

Oui, avec le modèle de Clegg par exemple.

1) trainer des litres et des litres de distillat, les redistiller dans x, y ou z conditions pour atteindre au mieux les rendements de l'ordre de ceux que j'ai évoqué (0,4% vol/vol). Car une chose est sûre, par distillation, jamais on ne dépassera la valeur que j'ai donné (même en mettant du sel, au mieux, le sel restera cristallisé dans le ballon) et même en utilisant une colonne "spinning band" avec 5000 plateaux théoriques.

Détrompes toi, l'utilisation de sel est l'une des méthodes utilisées pour modifier la valeur de l'azéotrope, soit le diminuer (voire le faire disparaitre) ou l'accentuer.
Cette technique est connue sous le nom de salt-effect distillation. Je l'ai par exemple employée pour un procédé de purification de n-butanol, qui a la malencontreuse faculté de former un azéotrope avec une composition quasiment identique à celle de la phase supérieure du distillat, une fois condensé.
J'ajouterai que tourner mes propositions en ridicule n'est pas tellement en ton honneur, mais qui s'en soucie sur ce forum...

[Sethy]

Oui, avec le modèle de Clegg par exemple.

Oki, je vais regarder ça.

Détrompes toi, l'utilisation de sel est l'une des méthodes utilisées pour modifier la valeur de l'azéotrope, soit le diminuer (voire le faire disparaitre) ou l'accentuer.
Cette technique est connue sous le nom de salt-effect distillation. Je l'ai par exemple employée pour un procédé de purification de n-butanol, qui a la malencontreuse faculté de former un azéotrope avec une composition quasiment identique à celle de la phase supérieure du distillat, une fois condensé.
J'ajouterai que tourner mes propositions en ridicule n'est pas tellement en ton honneur, mais qui s'en soucie sur ce forum...

Pour un azéotrope, je suis tout à fait d'accord que l'effet du sel peut être significatif dans la mesure ou le principe de l'azéotrope est qu'il s'agit d'un mélange qui ne suit pas la loi de Raoul en raison d'interactions présentes dans la phase liquide (tel les ponts hydrogène par exemple). Modifier ces interactions peut dès lors influencer grandement le comportement de l'azéotrope.

Si la modification intervient dans une distillation par entrainement, c'est par le phénomène d'ébullioscopie (l'ajout d'1 "molale" de sel augmente la température d'ébullition de l'eau de 0,5°C). La température étant légèrement supérieure à 100°C, cela enrichi un peu le mélange gazeux en huile. Par contre, ça peut être problématique pour les huiles délicates.

Si je l'ai fait, c'est en réponse à ton silence sur l'alternative qui est habituellement utilisée pour les extractions d'huiles essentielles et qui laisse penser que les deux approches sont équivalentes alors qu'une d'entre elles est quand même nettement plus facile à mettre en oeuvre (et de loin) et ce même si Etienne43 aurait mieux fait de venir poser ses questions avant de s'équiper.

[Sethy]

J'ai pas mal relu sur la distillation par entrainement et les azéotropes. Les sources que je trouve sont unanimes et confirment les calculs que j'avance (http://www.einsten.net/pdf/5150253499.pdf, je cite "Since eugenol is not soluble in water, the concentration of the eugenol in the vapor over the boiling eugenol–water suspension does not depend on concentration of the eugenol. The relative amounts of eugenol and water in the vapor simply depend on the vapor pressures of the pure materials.") et aussi la claire distinction avec les azéotropes (ici par exemple : http://www.chem.ucla.edu/~bacher/Spe...tillation.html).

Mais en relisant la dernière source, je me demande si elle ne contient pas "l'essence" du désaccord. Lorsqu'on cherche à améliorer le rendement d'une estérification telle que :

RCOOH + R'OH > RCOOR' + H2O

Une des techniques peut être d'ajouter du Benzène au mélange réactionnel et de travailler à la température d'ébullition du mélange (qui est homogène, c'est important comme le précise cette source : http://www.sciencemadness.org/talk/v....php?tid=61190, je cite "No, steam distillation is only possible when you distil from a biphasic mixture.")

Si l'alcool est suffisamment lourd (t° ébullition au dessus de l'azéotrope Benzène-Eau), alors l'eau est entrainée par la formation d'un mélange azéotropique avec le Benzène. Mais ici, il y a une particularité, c'est que cet azéotrope lorsqu'il a distillé se sépare en deux phases, c'est j'imagine un exemple d'hétéro-azéotrope. Et il est possible en utilisant un "dean starck" (appareil qui ressemble très fort aux extracteur dont j'ai déjà fourni les liens) de séparer l'eau du benzène (en tout cas en partie) et ensuite le benzène est renvoyé dans le ballon de distillation pour compléter la réaction par déplacement (puisque l'eau est progressivement retirée du mélange en équilibre, cet équilibre fini par être complètement déplacé vers la droite).

Mais à nouveau, il s'agit d'un comportement tout à fait particulier à un mélange particulier et ne peut en rien être généralisé à l'ensemble des huiles essentielles qui sont obtenues par la distillation par entrainement.

[Sethy]

J'ajoute à la dernière phrase : "et dont au moins un exemple, celui du clou de girofle, ne présente pas le phénomène d'azéotrope".

[RomVi]

Je ne vais pas m'amuser à reprendre tes arguments point par point, déjà pour ne pas faire perdre le temps des éventuels personnes qui pourraient lire ce fil, le mien, et surtout ce n'est pas le sujet.

Je voudrais simplement revenir sur le désaccord initial, avant d'arrêter là cet échange stérile : Selon toi on ne peut pas qualifier "d'azéotrope" un mélange qui présente une décantation une fois condensé, or ce terme est utilisé dans toutes les tables d'azéotropes que l'on peut trouver en ligne, il est utilisé dans mon "azeotropic data", on le trouve aussi dans des publications, comme par exemple celle ci : https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021...nalCode=enfuem ("This separation is made difficult by the presence of an azeotrope").

De plus on peut très bien trouver des binaires qui ne décantent qu'en dessous d'une température limite, par exemple cyclohexane-methanol , ce qui signifierai, selon ta propre logique, que ce mélange cesse d'être un azéotrope au delà d'une certaine température...
Alors qui croire : La communauté scientifique, ou un illustre inconnu sur un forum ?

En ce qui concerne la question initiale j'ai indiqué une méthode simple, ne nécessitant aucune modification du matériel, qui consiste à simplement repasser le distillat. J'ajouterai que la consommation d'énergie sera absolument identique à ce que l'on obtiendra en faisant un système à reflux avec décanteur. Maintenant libre au demandeur de faire ce qu'il veut.

[invite626ec2e0]

Bonjour à tous,

Il y a eu beaucoup de commentaires ces dernières 24 h sur la distillation et les azéotropes.
Mais revenons à mon propos. Il consiste à extraire des huiles essentielles par entraînement à la vapeur et non à faire de la rectification.
Or ce procédé est utilisé depuis des siècles et de nombreux producteurs obtiennent de l'huile essentielle avec les plantes que j'ai essayé de traiter; le problème a donc une solution.
La cause de mes échecs ne provient donc pas du procédé lui-même. Je pense que la cause réside:
- soit dans l'appareillage,
- soit dans la matière première.
C'est pourquoi j'ai pensé aux plantes elles-mêmes, c'est à dire à leur teneur en huile essentielle et à leur prétraitement éventuel.
Il y a aussi l'appareillage et je me demande si je ne suis pas confronté à un problème de chemin préférentiel dans le lit de plantes.

Je reste donc d'avis qu'il faut tester mon appareillage avec des plantes plus riches en huile et je vais essayer prochainement la menthe des champs.
Je vais essayer de faire jouer les paramètres de marche de la distillation comme le débit de la distillation.
En effet certains documents signalent des temps moyens de distillation en nombre d'heures pour extraire l'huile.
Par ailleurs il est en général admis par les distillateurs que l'on doit distiller autant d'hydrolat qu'il y a de plantes, soit 5l pour 5 kg de plantes fraîches.

Pour le sel, son ajout dans la cuve est signalée quand on veut obtenir des huiles un peu lourdes car il permet d'augmenter la température d'ébullition.
Certes chez moi, à 1000m d'altitude, on pourrait y songer mais certains producteurs locaux, qui sont aussi en altitude, ne le font pas.
Le sel permet aussi d'améliorer la décantation. Certains l'utilisent en fin de séparation pour éliminer les dernières traces d'eau dans l'huile et obtenir ainsi une huile bien limpide.

Je vais donc retourner à mes essais d'entraînement à la vapeur d'huile de menthe en jouant sur les paramètres et je vous tiendrai au courant.

Cordialement

[Sethy]

Je voudrais simplement revenir sur le désaccord initial, avant d'arrêter là cet échange stérile : Selon toi on ne peut pas qualifier "d'azéotrope" un mélange qui présente une décantation une fois condensé, or ce terme est utilisé dans toutes les tables d'azéotropes que l'on peut trouver en ligne, il est utilisé dans mon "azeotropic data", on le trouve aussi dans des publications, comme par exemple celle ci : https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021...nalCode=enfuem ("This separation is made difficult by the presence of an azeotrope").

Je suis d'accord d'arrêter la discussion, mais je précise 2 choses :

1) je suis bien d'accord que le mélange butanol-eau présente un azéotrope (mais encore une fois, c'est un cas particulier, pas une généralité des mélanges présentant plusieurs phases et s'il y a azéotrope c'est bien en raison des interactions particulières entre le butanol et l'eau dans la ou les phases liquides).

2) Une huile essentielle est par définition le résultat de l'hydrodistallation suivie d'une décantation d'une plante.

J'ai supprimé la suite en lisant le message d'Etienne43.

[Sethy]

Investi peut être juste dans un petit essencier de ce genre : http://www.verrerielabolesaint.com/petit_essencier.php et que tu places à la sortie du condenseur.

A mon avis, cela va avoir l'avantage de former une fine couche d'huile dans laquelle le reste du distillat va passer par la suite.

Un peu comme on peut utiliser du beurre pour enlever le goudron qu'on a sur les pieds lorsqu'on marche sur des plages polluées d'hydrocarbures, la couche huileuse pourrait agir comme une amorce pour "agglutiner" l'huile qui va suivre.

[RomVi]

La cause de mes échecs ne provient donc pas du procédé lui-même. Je pense que la cause réside:
- soit dans l'appareillage,
- soit dans la matière première.
C'est pourquoi j'ai pensé aux plantes elles-mêmes, c'est à dire à leur teneur en huile essentielle et à leur prétraitement éventuel.
Il y a aussi l'appareillage et je me demande si je ne suis pas confronté à un problème de chemin préférentiel dans le lit de plantes.

Pour se donner toutes les chances il faut en effet une grande hauteur de plantes, au minimum une 30aine de cm, et bien les tasser, sans exagérer. Il faut aussi ne pas distiller trop vite, et pas trop longtemps (sans quoi on dilue le distillat avec de l'eau).
En ce qui concerne le titre des plantes le problème est très complexe, à la même date, dans le même département, 2 espèces identiques auront des taux qui peuvent être différents.

[invite626ec2e0]

Sethy,

J'ai un petit essencier en cuivre de 600 ml de volume environ que je place sous la sortie pour assurer la séparation mas je ne l'avais pas représenté sur le schéma.

[invite626ec2e0]

RomVi,

Ma cuve a une hauteur au-dessus de la grille de 40 cm. Donc selon le remplissage j'ai bien une trentaine de cm.
Quant à tasser ... cela dépend aussi des plantes qui sont distillées.
Et pour les plantes il faut une bonne météo et ramasser au bon moment!!!!