Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation
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Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation



  1. #1
    Eve777

    Post Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation


    ------

    Bonjour,
    J’ai quelques difficultés à comprendre, savoir comment appréhender la manipulation et répondre aux questions posées au fur et à mesure de la manipulation.
    Pourriez vous s’il vous plaît m’éclairer ?

    Ci joint la manipulation à effectuer et les questions.
    Merci beaucoup.

    -----

  2. #2
    JPL
    Responsable des forums

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    Document absent.
    Rien ne sert de penser, il faut réfléchir avant - Pierre Dac

  3. #3
    Eve777

    Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    Bonjour à tous,

    Voilà je rencontre quelques difficultés avec les complexes.
    J’aimerais savoir si une âme charitable pourrait me donner un coup de pouce.

    Réaction de complexation:
    On se propose d’etudier Le complexe formé en solution acqueuse entre l’orthophenantroline et les ions Fe2+.
    1) Donner la structure semi développée de l’orthophenantroline.
    Cette réaction va être réalisée en présence de chlorhydrate d’hydroxylamine.
    2) Donner la formule de ce composé et essayer de justifier son utilisation.
    3) Décrire un protocole permettant de préparer simplement 1L de la solution ferreuse 2.10-3 M à partir de sulfate de fer et d’ammonium Fe(NH4)2(SO4)2 hexahydraté.


    Identification de la composition de l’ion complexe [ [Fe][/n] ( [OPh][/m] )]n2+ :
    Dans une série de fiole jaugées de 10 ml préparer les solutions de 0 à 15 suivantes:
    Toutes les fioles contiennent:
    _1 tampon (AcOH/AcOK) de volume 1mL
    _une solution de NH3OHCl à 10g/L de 0,2 mL
    _de la fiole 0 à 15 une quantité décroissante de OPh à 2.10-3 M de volumes suivant: 0; 2.0; 1,8; 1,7; 1,6; 1,5; 1,4; 1,2; 1,1; 1; 0,8; 0,7; 0,6; 0,4; 0,2; 0
    _de la fiole 0 à 15 une quantité croissante de FeII à 2.10-3 M de volumes suivants: 0; 0; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 0,9; 1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0
    _ et enfin dans toutes les fioles de l’eau distillée à QSP 10mL.

    Placer la solution 0(solution étalon) dans le porte cuve de référence, placer la solution 9 dans le porte cuve échantillon puis faire tracer le spectre d’absorption (courbe DO=f(lambda)) de cette solution entre 400 et 600 nm.
    Noter lambda max.
    Mesurer la DO des solutions de 1 à 15 à 4 longueurs d’onde situées autour de lambda Max: lambda1=500 nm, lambda 2=510 nm, lambda 3= 520 nm, lambda 4= 530 nm.
    La DO des solutions 1 à 15 étant quasi nulle, on aura pour chaque solution DO =0 (plus ou moins) d’où Y=DO- DO(0) = DO.
    Tracer la courbe DO= f(%OPh) pour les 4 longueurs d’onde.
    En déduire le %OPh pour lequel la DO (donc Y) est maximum, puis le rapport m/n et la structure de l’ion complexe.


    Voilà merci à ceux qui m’aideront.

  4. #4
    HarleyApril
    Modérateur

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    Bonjour

    Où est-ce que tu as un souci ?

  5. A voir en vidéo sur Futura
  6. #5
    Eve777

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    A partir de la question 2)
    Le chlorhydrate d’hydroxylamine: NH2_OH_HCl
    Sert d’après moi à réduire les ions Fe3+ présents du fait des ions Fer II.
    Pour la 3) la masse molaire atomique de Fe(NH4)2(SO4)2 = 283,95 g/mol
    On veut un litre d’une solution à 2.10-3M et on sait que
    m=MCV
    Donc m=0,567
    On pèse 0,567 qu’on introduit dans une fiole de 1000ml et on met de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge.

    Et la suite je ne comprends pas comment déduire le %OPh et le rapport m/n

  7. #6
    jeanne08

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    Pour répondre à ta question il faut avoir fait le TP et avoir les courbes DO en fonction du flacon...Tu remarqueras que la somme des concentrations en OPh et en FeII est constante.

    Pour t'aider, (je l'espère) :soit une réaction totale A+nB -> complexe C que l'on va supposer totale. On met au départ x mol de A et b-x mol de B (b est une constante et x varie de 0 à b ) . C'est un problème de réaction totale, il est facile de faire un tableau d'avancement et on va tracer la quantité de C en fonction de x.Tu vas trouver que (C) = x si la quantité de A est limitante et tu vas trouver (C) = (a-x)/n si B est limitant .tu traces alors la quantité de C en fonction de x et tu vas trouver que la quantité de C est maximale si on a les proportions stoechiométriques de A et B ...

    Il va donc y avoir dans un des 15 flacons une quantité maximale de complexe formé ... on aura alors mis, au départ, les proportions stoechiométriques

  8. #7
    Eve777

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    Bonjour Jeanne,
    Merci beaucoup pour cette réponse.
    Et concernant les réponses que j’ai mis au dessus concernant le but du chlorhydrate dhydroxylamine et le protocole proposé,
    Sont elles exactes ?

  9. #8
    Eve777

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    Bonjour,
    Ici la quantité de matière de A (donc fe2+) est elle de 2.10^-3 ?

  10. #9
    jeanne08

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    Non : tu prépares, dans 10 mL au total, v mL( = v*10^-3 L ) de Fe2+ donc tu mets v.10^-3*2.10^-3 mol de Fe2+ dans 10 mL donc la concentration initiale en Fe2+ est v.10^-3*2.10^-3 /10.10-3 mol/L . Même raisonnement pour OPh

  11. #10
    Eve777

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    Merci beaucoup,
    Pour calculer le pourcentage relatif de OPH par rapport à OPH et Fe2+, faut il que je calcul : V(OPH)/ (V(OPH) + V(Fe2+)) ?

  12. #11
    jeanne08

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    Oui et le principe de cette méthode ( qu'il me semble on appelle méthode de Job ) est que la somme des deux concentrations est constante ...

  13. #12
    Eve777

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    Merci beaucoup, qu’elles répercussions a le fait que la somme des deux concentrations soient constantes ?

    Après avoir tracé les courbes DO=f(%OPh) je ne vois pas comment trouver le %OPH pour lequel la DO est maximal,
    Cette partie est très floue

  14. #13
    jeanne08

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    as tu fait le tp ?

  15. #14
    Eve777

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    Non je ne l’ai pas encore fait, je n’ai pas encore les valeurs des absorbances,
    Une fois que j’aurais trace la faudra t’il que j’applique une manière en particulier pour trouver %OPH Max ?

  16. #15
    jeanne08

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    le flacon qui correspondra au maximum de DO sera celui dans lequel on aura mis les proportions stoechiométriques de Fe2+ et OPH car c'est dans ce mélange que l'on aura formé le maximum de complexe.( On va sans doute te faire tracer DO en fonction du pourcentage de OPH )
    Si tu trouves que la DO est maximale pour le flacon dans lequel on a mis 50% de OPH cela veut dire que les proportions stœchiométriques sont 50%/50% donc que la stoechiométrie du complexe est 1Fe2+ pour 1OPH

    note : dans le post n°6 je t'ai fait constater que le maximum de complexe était obtenu quand on met A et B en proportion stoechiométriques en supposant la réaction totale ce qui est une hypothèse approchant la réalité ...

  17. #16
    Eve777

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    J’ai du mal à suivre,
    Après avoir tracé les courbes d’absorbance en fonction de %OPh, je dois déduire (graphiquement je suppose) le %OPh pour lequel la DO est Max.
    Je n’arrive pas à saisir comment je pourrais le déduire graphiquement.

  18. #17
    jeanne08

    Re : Étude spectrophotométrique d’un équilibre de complexation

    Tu vas observer la courbe DO = f(% de OPH allant de 0 à 100%) ... et cette courbe part 0 , termine à 0 et a la forme d'une "cloche " ...tu verras facilement son maximum ...

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