separation par chromatographie d'un tripod pyrazolique

[chermoun]

Salut tout le monde.Aprés un long travail, on a synthetisé un tripod pyrazolique, mais le probleme c'est qu'apres l'analyse de ce produit on a constaté qu'il contient des impureté, on a utilisé une colonne de silice avec l'ether comme eluant, le resultat etait negatif, on n'a pu rien separer apres analyse le produit obtenut est le meme, sachant qu'on a bien chercher les conditions convenable pour la separation en se basant sur la CCM qui nous a donné des taches bien separées.????La chimie parfois on ne comprend rien!!!! c'est bizar

Si quelqu'un de vous a une idée surtout n'hesite pas de la posé,car c'est tres important pour moi et merci à tous.
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[inviteff8d9fee]

Ta colonne est elle adapté à la quantité de produit brut que tu as? Sinon, il faut chercher du côté de la polarité du solvant qui est a priori trop polaire, fait des tests sur CCM avec ether+hexanes et augmente la proportion d'ether au fur et à mesure durant la purif.

Sinon je ne peux que rejoindre ton point de vue quand tu parles de la CCM qui présente des taches bien séparées et la colonne qui te redonne ton brut, tout simplement incompréhensible

[invite0ff13efa]

le débit dans la colonne peut jouer un rôle aussi, tu as vérifié qu'il était optimal ?

[invite42d02bd0]

C'est normal, normalement tu dois prendre un éluant un peu moins polaire que pour ta ccm.

Et puis chercher des Rf "séparables".

Je m'explique : si tu as un Rf de 0.1 et de 0.2 aucun probleme, tu auras une bonne séparation.

Idem si tu as un Rf de 0.1 et de 0.7

Par contre, tu n'auras aucune séparation avec un Rf de 0.6 et un de 0.9.

Si tu n'as rien séparé, je te conseille de prendre une colonne plus longue aussi.

Essaye d'autres éluants : acétonitrile, benzène, toluène, CCl4. Je sais qu'ils sont toxique, mais en labo de recherche tu peux te permettre de les utiliser.

[A voir en vidéo sur Futura]

[inviteb7fede84]

En complement de tout ce qui a été écrit, il faut, en chromato flash un rapport bien défini entre diamètre et hauteur de colonne , une qualité de silice bien définie et une quantité en rapport avec la masse de l'échantillon et la difficulté de la séparation.

Il se peut aussi que ton éluant (éther) se soit chargé d'eau par un contact prolongé à l'air (évaporation, refroidissement, condensation), d'ou désactivation partielle du support et mauvaise séparation. Ceci dit l'éther est un excellent solvant pour la chromato, on peut tempérer son pouvoir éluant en ajoutant 30% de toluène par exemple.

[invitea2369958]

Bonjour,

Je me permets de rebondir sur tes propos Shaddock. En effet, il est assez difficile de trouver un bon compromis lors du choix d'une colonne lorsque l'on fait du flash. Lorsque deux produits ont des rapports frontaux très proches, faut-il jouer sur la longueur de la colonne ou plutôt sur la largeur ? La quantité de matière a purifier est aussi un élément important... Bref, merci de me faire part de ton expérience

[inviteb7fede84]

Bonjour WestCoast,

En principe en flash on joue surtout sur la largeur de colonne. J'avais oublié de préciser que le point important pour la réussite de la colonne est aussi la qualité du dépôt.

Quand on utilise des colonnes "prépackées", l'injection du mélange se fait à la seringue LENTEMENT. Si on utilise un montage à "l'ancienne" (remplissage manuel), une astuce consiste à déposer délicatement un papier filtre circulaire sur la surface de la colonne déjà conditionnée et d'introduire la solution du mélange délicatement sur le filtre. Cela évite des phénomèmes de "vagues" nuisibles à une bonne séparation de composés proches.

D'une façon générale, on utilise, en pratique, un solvant moins polaire pour effectuer le dépôt afin d'éviter un début de migration des composés. A ce sujet, je sais que je vais irriter quelques puristes, mais les résultats sont là.

[chermoun]

Bonjours,
Les amis, je vous remercie pour vos suggetions, ils y'en a des choses que j'en ai pris compte et d'autres que j'ai ignoré, je vais reprondre ma colon et je vais vous mettre au courant des resultats le moi 9. Merci a tous.