Dosage complexométrique du calcium et du magnésium dans le lait

[Gustavo Kuerten]

Bonjour,

Dans le cadre d'un compte-rendu de TP, il m'est demandé de déterminer les quantités de calcium et de magnésium présentes dans du lait par dosage complexométrique. Voici une explication du TP :

Principe : Il s’agit d’un dosage complexométrique par l’EDTA (H2Y2-). Nous utiliserons le noir ériochrome noté NET, indicateur des ions Mg2+ et le murexide, indicateur des ions Ca2+ comme indicateur coloré.
Le complexe calcique est plus stable que le complexe magnésien. Lorsque l’on verse H2Y2-, il se produit d’abord la réaction suivante :
Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2H+
Puis lorsque tous les ions Ca2+ ont réagi, il se forme le complexe magnésien :
Mg2+ + H2Y2- → MgY2- + 2H+
Ainsi, en présence de NET, indicateur des ions Mg2+, on dosera la somme Mg2+ et Ca2+ et en présence de murexide, indicateur des ions Ca2+, on dosera Ca2+ seul. Mg2+ sera obtenu par différence.

Mode opératoire :

1) Détermination du calcium.

Dans un erlenmeyer exempt de calcium, introduire :
10 mL exactement de lait, 200 mL approximativement d’eau distillée, 20 gouttes exactement de murexide (on doit observer une couleur violette caractéristique du murexide, non complexé - en milieu neutre, le murexide ne complexe pas le calcium), 15 mL de tampon borate, 2 mL de soude à 0,2 mol/L.
On doit observer le passage à la couleur rose du murexide complexant le calcium. Cependant, le lait est lui-même une solution fortement tamponnée. Si vous n’observez pas le passage du violet au rose, corrigez le pH à l’aide de la solution de soude à 0,2 mol/L jusqu’au changement de couleur (pH voisin de 10).
Dans cet erlenmeyer, rajoutez 15 mL exactement d’EDTA à 0,025 mol/L. On doit observer le passage à la coloration violette du murexide libre, l’excès d’EDTA complexant tout le calcium.
Titrer par une solution de chlorure de calcium à 0,025 mol/L jusqu’à obtenir la coloration rose du murexide complexé.
Le volume équivalent obtenu est de 6,1 mL.

2) Détermination de la somme calcium + magnésium.

Dans un erlenmeyer propre, ajoutez :
10 mL exactement de lait, 6 gouttes de NET (en milieu neutre, le NET ne complexe pas le magnésium, observez la couleur bleue du NET libre), 15 mL de tampon borate, puis éventuellement correction du pH comme ci-dessous jusqu’à obtention d’une couleur violette (comparer avec un témoin de couleur bleue).
Titrer par l’EDTA à 0,025 mol/L jusqu’à obtenir la coloration bleue du NET libre. Le volume obtenu est de 10,9 mL.

Calculs : Calculez la concentration en mg/L des ions Ca2+ et Mg2+.

Pourriez-vous m'aider s'il vous plaît ? Je pense avoir compris pour le magnésium, mais je ne vois pas comment procéder pour calculer la quantité de calcium.

Je vous remercie par avance pour vos réponses.
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[gts2]

Pour le 1) c'est simplement un dosage en retour, mais il faudra attendre le passage d'un chimiste pour expliquer la nécessité du dosage en retour.

réaction a : Ca²⁺ + H₂Y^2- → CaY^2- + 2H⁺ avec H₂Y^2- en excès. Cet excès est calculable en fonction de V0=15 mL le volume d'EDTA à c0=0,025 mol/L et c1 la concentration de Ca dans V1=10 mL.

réaction b : Ca²⁺ + H₂Y^2- → CaY^2- + 2H⁺ (la même réaction mais cette fois on verse du Ca dans de l'EDTA) et à l'équivalence le calcium a réagi avec l'excès d'EDTA.

A l'aide de a et b, on peut remonter à c1.

[moco]

Bonjour,

Je pense que tu as inversé Ca et Mg. Tu dis que tu as compris pour Mg, mais pas pour Ca. C'est le contraire. On commence par titrer Ca, puis la somme Ca + Mg, donc on trouve Mg par différence.

En fait, on titre le calcium en retour, puisqu'on ajoute un excès de EDTA. L'EDTA rajouté a complexé tout le calcium de ton échantillon, et on titré l'excès d'EDTA avec CaCl2 0.025 M, La différence entre ces deux nombres de mole d'EDTA te donne le nombre de mole Ca qu'il y avait dans l'échantillon initial.

Dans ton 2ème titrage, tu titres directement Ca+Mg à l'aide d'EDTA 0.025 M. Par différence tu trouves le nombre de moles de Mg

[Gustavo Kuerten]

Merci beaucoup pour vos réponses, je pense avoir compris.

[A voir en vidéo sur Futura]