affinage or qui coince

[esor6]

Bonjour à tous,
c'est la troisième fois que je réalise ce type d'affinage avec un gramme de limaille avec or en proportion majoritaire. Mais là, l'expérience coince un peu à la fin.
Je précise que je réalise cette expérience en plein air, avec de petites quantités d'acide et avec un luxe de précautions (gants, lunettes, apnée, pas en tongs, ...)

J'ai d'abord traité à l'acide chlorhydrique et rincé/filtré à l'eau de pluie.
Puis bain dans l'eau régale de ce qui restait dans le filtre (1/4 de l).
Après dissolution, re-filtre et on a un liquide jaune transparent (chlorure d'or). J'ai ajouté de la poudre de métabisulfite de sodium (en excès, mais j'ai lu qu'on pouvez en mettre "trop") pour précipiter l'or métallique.
Réaction forte avec dégagement de chlore, mais pas de précipité !
- Me suis-je trop précipité en n'attendant pas que la solution refroidisse (réaction exothermique) lorsque j'ai ajouté le metabisulfite ?
- J'ai ajouté 1/4 bon quart de litre d'eau de pluie à la solution jaune en rinçant le filtre. Est-ce trop ?
- Autre ?

Merci pour votre aide éventuelle.
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[ecolami]

Bosoir,
ajouter du métabisulfite dans l'eau régale provoque un dégagement de Dioxyde de soufre ( gaz suffocant acide) et non pas de Chlore. Les autres fois as-tu vraiment fait pareil que cette fois? la quantité d'acideS restant est peut être différente.
Si tu chauffe ton eau régale avec son chlorure d'or tu peu déjà éliminer une partie de chlore et d'oxydes d'azote pour avoir quelque chose de moins oxydant.
La précipitation de l'or s'accompagne souvent de la formation de colloïdes d'or difficile a filtrer.
Comme réducteur sélectif j'ai employé de l'acide formique mais en présence d'acide nitrique ou de chlore il faut en mettre davantage et surveiller qu'il n'y ait pas de réaction intempestive avec dégagement de CO2 et oxydes d'azote.

[esor6]

Bonjour Ecolami,
Je pensais que la réduction du chlorure d'or produisait du chlore... mais je suis pas chimiste pour deux sous !
j'ai fait exactement pareil que les fois précédentes, sauf que cette fois j'ai ajouté plus d'eau de rinçage et que j'ai mis le metabisulfite sans attendre le refroidissement de l'eau régale.
Habituellement, j'ai un précipité marron très fin. Parfois il apparait durant l'action du métabisulfite puis disparait lorsqu'il n'y a plus de réaction. En insistant, il m'est arrivé d'obtenir enfin un précipité.
Dans ce cas, je pense avoir mis trop de metabisulfite car il y a un dépôt petits cristaux blanc au fond du récipient.
Donc tu me conseilles de chauffer ? 60 ou 70 °, ça ira ?
Après, si tu as tu temps et de la bonne volonté, ce serait bien que tu nous expliques dans le détail la suite des réactions chimiques depuis l'eau régale jusqu'au précipité, avec les différentes méthodes possibles. Il y en a une par exemple qui utilise l'urée...
et aussi le rôle de l'acide formique (dans mon cas ou celui d'un autre).
En tout cas, grand merci pour tes conseils éclairés.

[esor6]

Ha j'oubliais : c'est quoi l'or colloïdal ? comment se forme t'il ?

[A voir en vidéo sur Futura]

[esor6]

Images du liquide et du dépôt :

[esor6]

Vue du recipient

[ecolami]

L'or colloïdal forme une solution brun rouge assez stable.
Les petits cristaux sont-ils soluble dans l'eau ? fait un test avec une petite prise d'essai et de l'eau. Tu es peut être trop concentré puisque tu as mis un excède de métabisulfite de sodium.
Sur tes photo le liseré brun est de l'or, il faut attendre facilement 24h pour qu'il décante.
Si tu veux verifier l'absence d'or en solution prend un fil de cuivre dénudé et bien décapé (ou un fil neuf) trempe le dans ton mélange 10 à 20secondes: un dépôt d'or indique la présence d'or en solution. parfois ce n'est pas très net et il faut alors comparer la partie qui a ete dans le mélange avec celle qui n'y a pas ete La couche déposée est extrêmement fine et peut être facilement effacée avec un abrasif doux. Ce test est bien utile il fonctionne aussi avec l'argent ou le mercure. En laissant un peu plus longtemps on augmente la sensibilité.
Regarde ce lien http://wiki.scienceamusante.net/inde...hlorure_d.27or

[esor6]

J ai testé le dépôt. Il se dissout dans l eau. Le liseré brun est un effet d optique due à la couleur du récipient.


Pièce jointe 0

[esor6]

Vue du liquide du récipient brun que j ai versé dans un bêcher incolore.

[esor6]

Le test du fil de cuivre : le cuivre est plus foncé.

[esor6]

A ce stade, que dois-je faire ?
Chauffer la solution ?
Est-ce qu on peut concerver le liquide jaune pour reprendre plus tard ?
Bonne journée

[40CDV20]

Bjr,
Quelle est la finalité de l'opération ? obtenir de l'or métal de haute qualité en faisant l'impasse sur des technologies éprouvées (ce qu suggère le titre du post), où se distraire en manipulant et satisfaire sa curiosité ?
Cdt

[esor6]

Les deux mon capitaine !
Suis curieux de nature et j aime comprendre quand quelque chose coince.
Par ailleurs la méthode employée est un classique. Je n ai rien inventé.
Il y a d autres méthodes que je n ai pas encore testé.
Suis ouvert aux suggestions pour le prochain essaie, quand j aurai récupéré le demi g d or qu il y a dans ce joli liquide jaune.
J utilise des alliages japonais dont certains contiennent 2% d or.
Belle et chaude journée

[esor6]

Si quelqu'un un pouvait me guider pour la suite ce serait sympathique. Suis un peu coincé là.
Ça pourra être un échange de service, par exemple...
Merci

[esor6]

sur le lien laissé par Ecolami, on parle d'acide formique ph=4 http://wiki.scienceamusante.net/inde...hlorure_d.27or
Quelqu'un sait où en trouver ?
Merci

[esor6]

Bonjour à tous,
je suis toujours coincé au même point...
J'ai demandé à mon fournisseur si il avait de l'acide formique ph 4. Il n'a que du ph 1.
Le ph 4 est-il essentiel ? merci et bonne journée