Question rotavap

[XChem20]

Bonjour à tous,

Ma question est relativement courte. Je travail dans un petit labo et nous avons récemment commandé un rotavap qui devrait arriver bientôt. Je me rappel durant mes années d'étude que entre le rotavap et la pompe à vide, il y avait un piège qui était plongé dans de l'azote liquide afin d'empêcher les vapeurs de solvant de contaminer la pompe à vide. Travaillant dans un labo avec peu de moyen, je voulais savoir s'il était absolument nécessaire d'avoir un piège ? Ou bien s'il existe des alternatives moins couteuses pour remplacer l'azote liquide ? (de la glace ferait l'affaire ? )

Je vous remercie d'avance
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[RomVi]

Bonjour

Non pas besoin de piège à l'azote, il suffit de savoir faire des additions et soustractions (ce qui ne semble pas le cas de tous les utilisateurs de rotavap).
Il faut toujours conserver 40°C maximum de différence entre la température du bain et celle de l'eau de condensation, et 20°C entre le bain et la température d'ébullition du solvant.

On peut néanmoins ajouter un piège à l'entrée : Un simple flacon de garde, et à la sortie : Un flacon avec un petit réfrigérant alimenté par le même circuit que le condenseur.

[XChem20]

C'est pas très clair, pourrais-tu donner plus de précisions ?

[RomVi]

Les températures sont dictées par plusieurs contraintes, généralement on cherche à avoir la température de bain la plus basse possible (pour ne pas évaporer l'eau trop vite), mais il faut aussi maintenir 20°C maximum entre le bain et le solvant, et 20°C minimum entre les vapeurs de solvant et l'eau.

Par exemple on veut évaporer de l'éthanol, on a une eau de condensation à 20°C, il faudra donc se placer à 40°C minimum, soit 200mb. Si on se place à une pression plus basse il y a un risque d’entraîner de l’éthanol vers la pompe.
On doit maintenir 20°C de différence maximum entre le solvant et le bain, donc 60°C maximum. Si on se place au dessus le débit de vapeur devient trop important, et là encore on risque de ne pas tout condenser. Si on se place plus bas on évaporera moins vite.

Sur certains rotovap il y a une base de données intégrée, il suffit de spécifier la température de l'eau et le composé, et la température du bain et la pression sont ajustés automatiquement.

[A voir en vidéo sur Futura]

[dr.Garou]

Il y a manifestement confusion entre le rotavap et une pompe à palettes qui génère un vide bien plus poussé et nécessite un piège à condensats plus efficace, piège qui nécessite un refroidissement poussé, généralement par azote liquide; ce piège sert à éviter que des solvants ne finissent dans l'huile de la pompe où ils risqueraient in fine d'endommager les joints de la pompe voire, les palettes elles même.

Pour le rotavap lui même, il y a deux façons de gérer le flux de vapeurs:
- Abaisser la température du circuit de condensation (une pompe à vide avec système de refroidissement par exemple ou un bain réfrigéré pour tremper le ballon de collecte des condensats, voire les deux)
- Jouer sur la température du bain de chauffe et le niveau de trempage du ballon à évaporer dans ce bain.