Dosage de l'azote dans un sol par Kjeldalh

[Kiwano17]

Bonjour à toutes et à tous,

Voilà, je vous explique mon problème.

Je dois déterminer la teneur en azote total dans plusieurs échantillons de sols agricoles.
Pour ce faire, je mets en place la technique de Kjeldalh dont vous trouverez le protocole détaillé en suivant ce lien : https://www.issep.be/wp-content/uplo...S-II-9.2v2.pdf

Bien évidemment, j'ajuste le protocole étant donné que mon appareillage me permet de bosser sur des volumes plus gros. J'opte donc, en guise de test, pour des prises d'essai différentes : 1g, 5g et 10g de sol, en adaptant les volumes de réactifs : 20 mL d'acide sulfurique/salicylique, 1,5g de thiosulfate de sodium, 6g de catalyseur en pastille... La seule vraie différence, c'est que mon catalyseur contient bien du sulfate de potassium et du sulfate de cuivre, mais pas de dioxyde de titane (est-ce que ça change grand chose ?).

Or, en bout de course, je ne distille rien. Pas d'ammoniaque, même avec 10g de prise d'essai. L'indicateur de pH ne vire pas et reste par conséquent sur du rose, c'est à dire pH acide. Inutile donc de poursuivre vers le dosage.

Auriez-vous une idée de pourquoi cela ne fonctionne pas ? C'est la troisième fois que je teste sans succès (les deux premières fois, je n'incluais pas d'acide salicylique dans l'acide sulfurique, et je testais sur terre fraîche et non sèche). La seule hypothèse qui me vient à l'esprit, c'est que les sols que j'analyse ne contiennent aucune trace d'azote mais je n'y crois pas une seconde.

En vous remerciant d'avance (parce que j'avoue que je cale !).
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[Deedee81]

Bonjour,

Bienvenue sur Futura.

Est-ce qu'il n'y a pas de soucis avec le document ? Es-tu sûr qu'il est libre de droit ? (c'est un forum public ici).

Je préfère demander pour t'éviter des problèmes !!!!

Merci,

[Kiwano17]

Bonjour,

Aucune idée, il est libre d'accès sur Internet en tout cas. Si cela pose problème j'enlève le lien, mais ça sera tout de suite plus compliqué pour en apprécier les détails.

[Deedee81]

il est libre d'accès sur Internet en tout cas

Alors c'est bon (je ne savais pas si c'était public sur internet ou toi qui avais mis le fichier sur internet).

Merci,

[A voir en vidéo sur Futura]

[Cytosporone]

Bonjour,

Je ne suis pas du tout un expert en chimie analytique ce n'est pas vraiment mon domaine, cependant quelques points me chiffonnent, le catalyseur que tu utilises est déjà préparé (commercial ?) ou bien tu le fait en avance mais il te manque le dioxyde de titane ? Pour moi la présence de TiO2 est nécessaire si précisée (peut servir de métal de coordination ou encore à oxyder un intermédiaire.. ??)

Dans mes souvenirs de cours on utilisait parfois un N-Tester électronique (il en existe pour les feuilles mais aussi pour le sol) qui se basse sur la formation d'une solution aqueuse de ton sol et on mesure les nitrates des échantillons (étant donné que si je me souviens bien c'est approximativement la majorité de l'azote dans le sol, dis moi si je me trompe).

En cas de souci avec cette méthode peut-être que tu pourrais trouver une plus simple et adaptée à ton matériel (par exemple un dosage qui aurait recours à de l'UV avec d'autres réactifs disponibles ?)

Bon courage,
Bien à toi,

[Cytosporone]

P.S : De ce que j'ai pu lire sur internet, en réalité tu doses l'azote total parce que tu minéralise l'azote organique (pyridines amines...), tu réduis tes nitrates et nitrites, et tu doses la formation d'ammoniac piégé par distillation, en effet les sels de cuivres et potassium utilisés sont la méthodes qui a suivi la première version au mercure et au sélénium, mais sont bien moins efficaces... d'où le fait d'utiliser du titane en plus.

Il est fort probable que la présence d'azote soit très faible (même avec 10 grammes de terre) et que le catalyseur ne soit pas assez performant.

Bien à toi,

[Baal149]

Bonjour,

A mon avis, l'oxyde de titane ne doit pas être accessoire.
Une solution pour vérifier ça est de prendre un échantillon de terre et d'y ajouter artificiellement un bonne quantité (relativement) de différentes sources d'azote si vous en avez. Faire plusieurs essais avec chacun des différentes source possible pour voir avec quoi ça réagit et avec quoi ça ne marche pas.

[Kiwano17]

Merci beaucoup pour vos réponses,

Le catalyseur que j'utilise est commercial, sous forme de cachets de 6g environ, et contient K2SO4 et CuSO4, mais pas TiO2.
Le truc en fait, c'est que la méthode que j'utilise implique l'utilisation de TiO2, mais j'ai trouvé quelques autres références ici et là que s'en passent visiblement (avec des protocoles similaires pour le reste de l'expé).
Dans tous les cas, je n'ai pas vraiment le choix. Je vais devoir tester avec TiO2 pour voir si ça change quelque chose. C'est ma dernière option. Si pas d'ammoniaque au bout, alors... ben c'est que les quantités d'azote sont soit infinitésimales dans mes échantillons, soit ma méthode n'est pas assez précise pour les détecter. Ou les deux.

Je crois que je dispose d'un N-tester au labo. Dans le pire des cas, je me pencherais sur la question.

Je reviendrai poster ici un message avec ce que ça a donné. Merci encore pour vos avis éclairés.