Dosage

[smack44]

Bonjour

J'aimerai avoir votre aide sur les réponses par rapport à un dosage des nitrites dans l'eau.

A- Préparation de la solution étalon fille

A partir de la solution étalon mère contenant 200mg/L de nitrite, préparer une solution étalon fille
contenant 2 mg/L de nitrite

B- Préparation de la gamme étalon

A partir de la solution étalon fille préparer les tubes de la gamme étalon qui contiendront
respectivement 0, 1, 2, 4, 8, 12, 16, 20μg de nitrite
Compléter chaque tube à 10mL avec de l’eau distillée et homogénéiser
Ajouter 0,2mL de réactif de diazotation et homogénéiser
Laisser la coloration se développer pendant 30 minutes
Mesurer l’absorbance

1. Préparation des solutions étalons

a. Calculer la masse de nitrite de sodium qu’il a fallu peser pour préparer la solution étalon
mère

Au cours d'une dilution la masse de soluté est conservée
Cm mère X Vmère = Cm fille X Vfille
200

Je bloque, ai-je choisit la bonne formule?


b. Expliquer la dilution réalisée pour préparer la solution étalon fille (calcul et mode
opératoire)

Calcul : F= C/Ce =200/2= 100 donc un facteur de dilution à 100

mode opératoire d'une dilution fiole jaugée de 200ml et une pipette jaugée de 100ml.
Prélever 100ml de la solution mère à l'aide de la pipette jaugée et placer le prélèvement dans la fiole jaugée.
Compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau distillée. Bucher et homogénéiser.

Pour une meilleure compréhension je vous joins le sujet
Dosage.pdf
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[gts2]

Calculer la masse de nitrite de sodium qu’il a fallu peser pour préparer la solution étalon mère.

A vrai dire, la question est peu compréhensible ou évidente : "la solution étalon mère contenant 200mg/L de nitrite" : il a donc fallu peser 200 mg pour faire un litre.

fiole jaugée de 200ml et une pipette jaugée de 100 mL...

Ce que vous décrivez est une dilution par 2 : 100/200=2 ; faute de frappe ? lapsus ?
De plus les pipettes de 100 mL ne courent pas les rues, ce qui confirme la faute de frappe.

[smack44]

Je pense pour le calcul de la masse vous avez raison 200mg pour 1 litre de préparation. On ne peut appliquer aucune formule de calcul de la masse.

Par contre concernant le facteur de dilution nous sommes bien d'accord il s'agit d'un facteur 100

mode opératoire d'une dilution fiole jaugée de 100ml et une pipette auto.
Prélever 1ml de la solution mère à l'aide de la pipette auto et placer le prélèvement dans la fiole jaugée.
Compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau distillée. Boucher et homogénéiser.

[gts2]

Cela parait plus raisonnable.

[A voir en vidéo sur Futura]

[smack44]

Concernant la question 3 je trouve une absorbance max à 540 nm

Par contre à la question 4 tracer la courbe d'étalonnage A=f (nitrite tube) je dois calculer la concentration des nitrites.

En vous remerciant

[gts2]

je dois calculer la concentration des nitrites.

On vous donne le volume et la masse, donc la concentration est ...

[smack44]

La question 4 est tracer la courbe d'étalonnage A=f (nitrite tube) j'ai tracé une courbe en prenant l'absorbance mais je n'ai pas calculé la concentration j'ai sélectionné la ligne des nitrites en micro gramme. J'obtiens une droite qui passe par l'origine donc comme il y a proportionnalité entre l'absorbance et les nitrites, la loi de Beer Lambert est vérifiée.

Mais quand je regarde le cours je constate que très souvent on calcul une concentration donc je suis étonnée qu'on nous demande de tracer la courbe d'étalonnage A=f (nitrite en micro gramme) d'où mon interrogation.

[gts2]

Plus précisément c'est A=f (nitrite en micro gramme/tube) et comme un tube fait 10 mL ...

[smack44]

Je ne comprends pas, il faut donc que je calcul la concentration pour chaque tube.

Voici la courbe d'étalonnage en réponse à la question 4 A=f (nitrite/ tube) je n'ai pas terminé il manque des éléments (titres des axes...).
Pensez-vous que cela est correct ?
Question 4 courbe A=F(nitrite).xlsx

[gts2]

Je ne comprends pas, il faut donc que je calcul la concentration pour chaque tube.

Non vous suivez le texte A=f(m), puis vous mesurez la solution inconnue A1 qui grâce à l'étalonnage vous donne m1 dans 10 mL, et vous avez la concentration de votre solution inconnue (au pb de dilution éventuelle près)

[smack44]

Ok donc je laisse ma courbe d'étalonnage en l'état.

Autre problème que je rencontre, dans mon tableau de colorimétrie complet ( question 2 voir ci-joint) je ne sais pas si j'ai bien converti les nitrites de micro gramme en micro litre, je n'arrive pas à expliquer la méthode de calcul.

[gts2]

Cela a l'air correct à part une faute de "frappe" : ce sont des mL de solution de nitrite que vous obtenez, cohérent avec le volume d'eau distillée.

[smack44]

oui merci je vais corriger l'erreur.

Quand vous dites :

"vous mesurez la solution inconnue A1 qui grâce à l'étalonnage vous donne m1 dans 10 mL, et vous avez la concentration de votre solution inconnue (au pb de dilution éventuelle près) "

Qu'entendez-vous par m1 ?

[gts2]

Vous avez réalisez un étalonnage, donc soit vous raisonnez sur la courbe et m1 est le point de l'abscisse correspondant à l'ordonnée A1, soit vous avez une expression A=f(m) et alors A1=f(m1).

[smack44]

Je ne comprends toujours pas comment je dois procéder pour répondre à la question 6 .
Sachant que l'absorbance de A = 0,920 et B=0,946
Dois-je les placer sur la courbe d'étalonnage A=f(µ nitrite/tube) ? pour trouver la concentration

[gts2]

C'est le principe même d'un étalonnage, voir par ex. : manuel numerique belin

[smack44]

Donc il faut bien calculer les concentrations de chaque solution et donc à la question 4 la courbe d'étalonnage est réalisée avec les absorbances et concentration.

Je suis un peu perdue

[smack44]

Je suis repartie de la courbe d'étalonnage (question 4) et j'ai recherché l'équation de la droite A= 0,10183c-0,0078 et je trouve la concentration de l'eau A à
C (8,57+-O,O2) µg/mL et l'eau B C(8,81+-0,02) µg/mL

Question 7 8,57µg/mL on sait que la CMA est de 0,1 mg/dm3 donc 857µg/L soit 0,857mg/L nous constatons que l'eau contient trop de nitrite. L'eau est donc impropre à la consommation.

Merci encore bonne soirée

[gts2]

Donc il faut bien calculer les concentrations de chaque solution et donc à la question 4 la courbe d'étalonnage est réalisée avec les absorbances et concentration.

Sur le fond vous avez raison et la courbe usuelle est bien A(c), mais votre texte demande A(m).
Si cela vous perturbe, vous pouvez tracer/calculer A(c).

[gts2]

Une question sur l'eau B : le texte dit d'en prendre 2 mL, cela signifie que vous mettez 2 mL plus réactif dans la cuve du spectro, ou que vous prenez 2 mL complétez à 10 mL puis réactif et enfin spectro.

Autre remarque : vos deux A sont proches donc les concentrations dans le spectro sont proches mais A a été diluée.

[gts2]

Pour finir avec vos données dans le spectro, je trouve A=1,08 x c et 0,853 et 0,878 µg/L pour les eaux

[gts2]

Voici la courbe d'étalonnage en réponse à la question 4 A=f (nitrite/ tube) je n'ai pas terminé il manque des éléments (titres des axes...).
Pensez-vous que cela est correct ?

Le texte dit 0 1, 2 ... 20 µg et vous indiquez 0 0,5 1 ... 10 µg
Pendant le TP vous avez changé les valeurs ?

[smack44]

Bonjour

Nous avons pris 2 mL complétez à 10 mL puis réactif et enfin spectro. J'ai relevé une seule absorbance pour l'eau A et l'eau B.

Eau A absorbance 1 0,920
Eau A absorbance 2

Eau B absorbance 1 0,946
Eau B absorbance 2

La technique de prendre l'équation de la droite pour calculer les concentrations est-elle correcte ?
Quelle méthode dois-je utiliser pour calculer les concentrations grâce au graphique ?

Merci de votre retour

[gts2]

Le calcul à partir des 0,920 et 0,946 va conduire à la concentration dans le spectro
Or ce qu'on veut c'est la concentration de l'eau initiale dans l'échantillon fourni.

La technique est la bonne, le problème est que je ne trouve pas la même équation, il faudrait fournir vos calculs.

Si on prend comme exemple le dernier point on a 20 µg dans 10 mL soit 2 µg/L et une absorbance de l'ordre de 2 donc une pente de l'ordre de 1, comment arrivez-vous à trouver une pente de 0,1 ?

[smack44]

L'équation est calculée automatiquement sur excel, voir ci-dessous

Question 4 courbe A=F(nitrite).xlsx

[gts2]

Oui mais votre courbe c'est A=0,1018 x m - 0,0078 et non pas A=0,1018 x c - 0,0078 et

[smack44]

Question 6

Eau A absorbance : 0,920 et 0,946

Si je prends un point sur le graphique 8µg avec une absorbance de 0,883 comme il y a proportionnalité alors pour une absorbance de 0,946 (produit en croix) j'obtiens 8,57 µg

J'utilise ensuite la formule C=n/v soit 8,57/10= 0,86 µg/mL soit 0,86 mg/L

Par contre si mon équation de droite est incorrecte cela signifie que ma courbe d'étalonnage n'est pas bonne.

[smack44]

Autre calcul possible en utilisant la formule A=0,1018 x m - 0,0078

0,92 = 0,1018 x m - 0,0078
m = 9,11µg

Cm=m/v
Cm=9,11x 10-6 / 1X10-2
Cm= 9,11 x 10-4 g/L

[gts2]

Par contre si mon équation de droite est incorrecte cela signifie que ma courbe d'étalonnage n'est pas bonne.

Votre équation de droite est correcte, simplement l'abscisse/variable est m pas c.

Si je prends un point sur le graphique 8µg avec une absorbance de 0,883 comme il y a proportionnalité alors pour une absorbance de 0,946 (produit en croix) j'obtiens 8,57 µg.

C'est correct mais grossier : vous n'utilisez qu'un point, l'avantage d'utiliser la droite c'est que cela lisse les défauts, ici cela marche que le 8 est sur la droite.

J'utilise ensuite la formule C=n/v soit 8,57/10= 0,86 µg/mL soit 0,86 mg/L.

On se moque de la concentration dans le spectro, ce que l'on veut c'est la concentration des échantillons.
Donc le volume à prendre pour A est ? pour B ?

[smack44]

Donc il faut que je prenne 0,1mL (10mL diluée à 1/100) pour l'eau A et 2mL pour l'eau B