Bonjour, j'effectue un stage de L3 chimie en laboratoire et je dois faire des estérification de Alanine avec différent alcools dans le bute de réaliser dans une 2eme étape une synthèse peptique
J'ai réussi à synthétiser Chlorhydrate d’ester méthylique de L-alanine avec un rendement de 94% sans trop de problème mais
pour une estérification avec propan-2-ol je rencontre des difficultés.
En effets, après passage dans un évaporateur rotatif, j'obtiens une huile mais lorsque que je souhaite cristalliser mon produit avec de l'acétate d'éthyle, la cristallisation ne se fait pas ?
Voici mon protocole :
1er montage :
Dans un Ballon ajouter 500 mg d'Alanine
- Ajouter 5 ml d'alcool à l'aide d'une seringue dans un cristallisoir à -10°C sous agitation (munie d'un bouchon) +
- Ajouter 0,6 ml de SOCl2 à l'aide d'une seringue de 2 ml goutte à goutte dans la solution (sous hôte)
2ème montage :
Solubilisation Chauffe ballon à 64°C sous agitation + reflux air pendant 90 minute (teinte jaune) puis refroidir à température ambiante pendant 24h.
3ème montage :
- Evaporateur Rotatif : 50 mmhg pression /40 degré jusqu'a l'apparition huile/solide
- Cristallisation (bain eau froide) + ajouter de l'acetate d'éthyle sous agitaion + gratter le fond avec une spatule
et enfin filtration
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