Bonjour à tous je suis en train de préparer mon prochain TP la semaine prochaine de chimie organométallique et j’ai des doutes pour plusieurs questions j’aurai besoin d’un petit coup de pouce svp
Je vous mets ici l’énoncé du TP suivi des questions qui me bloquent pour que ça soit plus compréhensible:
Nous étudierons l'addition d'un organomagnésien, le bromure d'éthyle magnésium, sur une cétone
α, β-éthylénique, l'isophorone.
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Mode opératoire
Dans cette manipulation, il est absolument nécessaire d'opérer en milieu parfaitement anhydre. En
conséquence la vaisselle doit être séchée à l'étuve afin d'éliminer toute trace d'eau.
Quelles réactions parasites, dues à l’eau, peuvent avoir lieu ?
J’aurai dit: Et-MgBr + H2O ⟶ EtH + Mg(OH)Br ou RR’C=O + H2O ⟶ RR’C(OH)2
1. préparation du magnésien
Dans un tricol équipé d'une agitateur magnétique, d'une ampoule à brome et d'un réfrigérant surmonté d'une garde à CaCl2, on place le magnésium (1,25g) dans 5 mL d'éther diéthylique anhydre.
On ajoute 0,5 mL de bromure d'éthyle.
Quand la réaction a démarré (trouble, ébullition de l'éther diéthylique), on ajoute via l'ampoule à brome 10 mL d'éther diéthylique anhydre. Si la réaction ne démarre pas, rajouter du bromure d’éthyle en notant soigneusement le volume afin de le déduire du volume total à ajouter, soit 4 mL. Si malgré cela, la réaction ne démarre pas, chauffer au reflux à l’aide d’un bain-marie.
La solution de bromure d'éthyle (4 mL dans 25 mL d'éther diéthylique anhydre) est ensuite ajoutée goutte à goutte via l'ampoule à brome, de façon à maintenir une douce ébullition.
À la fin de l'addition maintenir un léger reflux du solvant par chauffage à l’aide d’un bain-marie
pendant 15 minutes.
Pourquoi est-il important de mettre un léger excès de bromure d'éthyle dans la préparation du
magnésien ?
J’aurai dit pour assurer la réaction complète tout en évitant le risque de former des sous produits indésirables
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2. dosage du magnésien
a. principe
On titre les magnésiens par iodométrie suivant la réaction ci-après.
R-Mg-Br + I2 ⟶ R-I + I-Mg-Br
Il faut une mole d'iode pour une mole de magnésien.
Cependant, avec un excès de magnésien on peut avoir une réaction secondaire que l'on évitera en
opérant en présence d'un excès d'iode.
2 R-Mg-Br + I2 ⟶ R-R + 2 I-Mg-Br
On utilise une solution d'iode dans le toluène de titre environ 0,2 M.
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b. dosage de la solution d'iode dans le toluène
L'iode est dosée par l'hyposulfite de sodium suivant la réaction ci-après :
2 Na2S2O3 + I2 ⟶Na2S4O6 + 2 NaI
Prélever avec une pipette 5 mL de la solution toluènique d'iode et y verser, goutte à goutte, à l'aide d'une burette, la solution d'hyposulfite de sodium (concentration 0,1 M) jusqu'à décoloration.
Noter le volume nécessaire à la décoloration.
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c. dosage du magnésien
0,5 mL de la solution magnésienne est versé goutte à goutte dans 5 mL de la solution d'iode
toluènique.
Agiter après addition de chaque goutte afin d'être constamment en présence d'un excès d'iode.
Titrer alors, par l'hyposulfite, l'excès diode présent dans la solution.
Calculer le titre de la solution de magnésien et le rendement de sa préparation.
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Alors ici gros doute: pour le rendement ça serait C experimentale/ C théorique
Pour C experimentale à l’aide des deux dosages faut-il faire n(I2)=(V1-V2).C/2=n(Mg) et puis C(Mg)=n/V ?
Et pour C théorie = n/V avec 25mL et le nombre de mol de Mg pesé mis initialement?
La suite du TP n’est pas mise car je n’ai pas de questions dessus
Merci d’avance pour votre aide!
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j’aimerai bien comprendre le TP avant de m’y rendre: ça serait dommage de ne pas comprendre la théorie avant la pratique…
