Petite question sur l'éthanol

[Manu Dibango]

Bonjour tout le monde !
Temps magnifique, n'est-ce pas ? Alors, ma question est toute bête. J'espère qu'il y aura une réponse. Serait-il possible à part la distillation qui risque de ne pas jouer, d'enlever de l'éthanol, 2,5 % de cétone qu'elle contient ? Cela veut dire, cétone = MEC et MIBK. Le premier bout à 80°C alors que l'éthanol à soixante-dix-huit, par contre l'autre, bout à 117-118°C. Y aurait-il une possibilité de faire un éthanolate avec du Mg et ensuite de retraiter à l'eau, afin de faire précipiter le Mg(OH)2. En attendant vos réponses, qui je l'espère seront positives, je vous envoie mes plus cordiales salutations. Manu Dibango.
-----

[invite2313209787891133]

Bonjour

Par distillation ça marche; il y a un azéotrope éthanol/MEK à 74°C.
Si le mélange contient de l'eau le MEK se séparera encore mieux, mais le MIBK vas monter plus rapidement (azéotrope vers 87°C avec l'eau).

Tu dois pouvoir faire une extraction également, avec un composé peu polaire et en ajoutant assez d'eau.

[Manu Dibango]

Salut dudulle,
Merci pour ta réponse. De mon côté, j'ai plutôt entendu des réponses qui laissaient planer le doute. Ils ont mis justement ces dénaturants, pour éviter que des malins distillent cet alcool et l'utilisent à la consommation. Je ne te cache pas que c'est de l'alcool à brûler. Chez nous, en Suisse, il n'y a que ces 2 dénaturants ajoutés. Sinon, l'alcool fin peut grimper jusqu'à 50 euros le litre. On en trouve moins cher, mais, je voulais d'abord savoir s'il y avait une possibilité via la distillation. Tu me parles de produit bipolaire. Qu'est-ce que tu me suggère ? Et via cet éthanolate de magnésium ? Tu crois que cela va être compliqué ? Je pourrais toujours essayer. Bon, et bien. On reste en contact. merci encore et bonne soirée. Bien amclt. Manu Dibango.

[Manu Dibango]

Excuses-moi. Je voulais dire peu polaire.....oups !!!

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite2313209787891133]

Une extraction avec une substance polaire aura l'avantage de consommer peu d'énergie, mais le produit final ne sera pas très pur.

Si le but est d'avoir un éthanol le plus pur possible le mieux reste de le distiller. On arrive très bien à séparer MIBK et MEK, mais pour ceci il est préférable de faire une distillation par hydro-sélection:
On injecte de l'eau un tout petit peu en dessous de la tête de colonne. Le MEK va alors monter facilement en début de distillation; avec le MIBK c'est un peu moins évident.
On arrête l'eau et on continue de façon classique; il reste un peu de MIBK que l'on sort en fin de distillation.

Pour que ça marche il faut bien sur une colonne potable; avec une Vigreux la séparation sera faible.

Tu as aussi la solution de passer ton mélange sur charbon actif. Il faut avoir environ 60% d'eau pour vraiment bien piéger le MIBK, sinon le charbon va le relarguer rapidement.
Une fois filtré tu fais une distillation classique pour retirer le MEK qui sera surement moins bien piégé que le MIBK (quoique, on peut avoir des surprises; à essayer...).

[Manu Dibango]

Re ! Dudulle,
J'y ai encore réfléchit. Ton histoire d'eau ajoutée n'est pas bête. En faite, dans un premier temps, je pourrais déjà éliminer le MIK, puisqu'il bout assez haut. Tu es d'accord, il se trouvera dans la queue de la distillation. Ensuite, reprendre le distillat, ajouter, je ne sais pas, disons sur 1litre, 300ml de flotte voire plus et redistiller. Maintenant, pour assécher l'alcool, je peux toujours passer par le CaO, fraichement préparer....Qu'est-ce que t'en penses ? Bon, j'attends de tes news. Merci et bonne soirée. Manu Dibango.

[Manu Dibango]

Excuses, j'ai écrit alors que je n'avais pas vu que tu m'avais déjà écrit. Ouais. C'est intéressant ce que tu m'as recommandé. Maintenant, je n'ai pas trop de thune à mettre dans une bonne colonne, mais je veux essayer plusieurs possibilités. Sinon, je me rabattrai sur cet alcool de bouche que je trouve entre 40 et 50 francs suisses, TTC. Sur ce, à tout bientôt sur les ondes. Bonsoir. Manu Dibango.

[invite2313209787891133]

Si tu ne veux pas trop investir je pense que le mieux est de monter vers 60% d'eau, d'utiliser du charbon actif et de redistiller.

On peut contrôler la pureté de l'éthanol en mélangeant 100ml d'eau inodore (eau de source en bouteille) et 2 ou 3ml d'éthanol en "sentant" au dessus du verre: Ca ne doit rien sentir du tout.
Ce n'est pas très scientifique, mais ça marche, et vu le peu de vapeur produite tu ne risque rien avec ces composés.

[invite2313209787891133]

Au fait, tu ne peux pas acheter d'alcool à 90° dans une pharmacie ? ce serait quand même plus simple.
PS: J'ai oublié de le préciser, mais ce n'est pas parce l'éthanol ne sent rien qu'on peut le boire; il ne faut surtout pas s'amuser à le consommer, car des traces d'autres composés peuvent être toxiques. L'alcool à bruler est souvent de l'alcool industriel régénéré, donc qui contient tout et n'importe quoi.

[Manu Dibango]

Salut Dudulle,
Merci pour tes infos. En faite, vu les différentes classes d'alcool qu'on peu trouver et vendus, généralement, celui qu'on trouve en pharmacie contient 0.5% de camphre. Je ne sais pas si c'est mieux !!! Mais bon, je pensais encore, si ça vaut le coup, de tenter une fermentation d'une solution bien sucrée avec un enzyme glouton, non ! Je voulais dire un ferment genre levure de bière...... what do you think ? Tiens moi au courant dès que t'as 1 min. Merci et bien amclt. Dis voir, aurais-tu par hasard une photo ou image d'une bonne colonne pas vertébrale !! mais pour distiller !! dis stylé !! A +. Manu Dibangue

[invite2313209787891133]

Bonjour

Des colonnes il y en a de toutes sortes; j'en utilise des petites de 30cm jusqu'à des grandes de 35m
Puisque le sujet à l'air de t'intéresser je vais te donner un lien par MP où tu trouvera tous les détails pour en fabriquer une. La fermentation est aussi abordée.

[Manu Dibango]

Re-salut !
Et ben, proute. J'avais écrit un message et la machine ne l'a pas pris. Enfin ! Je disais que je connais quelqu'un qui souffle le verre et qui serait apte à me fournir une colonne de distillation, ballon, etc, le tout pour disons : entre 105 et 120 euros. Tu disais plus haut que la colonne de Vigreux n'est pas terrible. Est-ce que ça serait vraiment pas bon pour ce que je cherche à faire ? Sinon, je peux lui demander un truc à plateaux. Naturellement, il ne faut pas que ça dépasse un certain budget. Pour la taille, je crois que 40cms pour moi, c'est parfait !!! Oh, il la sort bonne !!! Allons, Manu, un peu de sérieux !!! T'inquiètes...je me parle. J'aime bien sortir des fois des vannes comme ça. Il faut me dire hein, si ça t'embête !! Je pense que tu reçois énormément de demandes. Mais avec moi, il faut se sentir à l'aise. Je suis quelqu'un de très cool. En ce moment, je suis entrain de travailler à la synthèse de l'ecgonine. Enfin. Je suis aussi assez débrouille en explosif. Chut !! Secret d'état !!! Voilà. Au plaisir de te relire. Tout de bon. Merci l'Ami. Manu Dib !!

[invite2313209787891133]

Fabriquer une bonne colonne efficace est plus simple que fabriquer une vigreux; il suffit d'un tube. La difficulté concerne la tête de colonne; il faut pouvoir renvoyer les condensats en tête de colonne et ne soutirer qu'une fraction du distillat.
La colonne est simplement remplie avec des tampons inox à récurer les casseroles.

Si tu connais un souffleur de verre je peut te donner un plan pour une tête simple.

[Manu Dibango]

Salut Dudulle !
Ok, d'accord. Je pense que mon souffleur de verre serait tout content d'avoir sous la main, un croquis pour une colonne à faire. Tu parlais d'une introduction d'eau pendant la distillation via un tube ou conduit pour amener l'eau en-dessous de la tête de colonne. Je pense que tu parles d'une petite sortie par laquelle on pourrait introduire de l'eau pendant la distillation. Si je ne me trompe...!! Anyway. Merci en tout cas de me donner suite. Je voudrais ne plus t'ennuyer avec mes histoires et pouvoir aussi finaliser. Je crois que l'on a fait le tour de la question. Je sais maintenant ce qu'il me reste à faire. Merci encore pour ton suivi. Bien amclt. Manu.

[Manu Dibango]

Salut Dudulle !
Comment vas-tu ? Je pense que tu n'as pas eu encore le temps de te pencher sur le modèle de la tête de la colonne.... C'est pas grave. J'ai le temps. Comme j'étais ce matin à Saint-Julien, j'ai profité pour acheter quelques litres d'éthanol(alcool à brûler). Connais-tu un peu ce qu'il y a dedans ? Il est noté qu'il contient du méthanol, mais j'aimerais juste savoir si tu en sais un peu plus......aldéhyde, cétone, etc. Enfin ! Tu m'écris quand t'as le temps. Merci. Bien amclt. Manu Di Bang !!

[invite2313209787891133]

Salut Dudulle !
Comment vas-tu ? Je pense que tu n'as pas eu encore le temps de te pencher sur le modèle de la tête de la colonne.... C'est pas grave. J'ai le temps. Comme j'étais ce matin à Saint-Julien, j'ai profité pour acheter quelques litres d'éthanol(alcool à brûler). Connais-tu un peu ce qu'il y a dedans ? Il est noté qu'il contient du méthanol, mais j'aimerais juste savoir si tu en sais un peu plus......aldéhyde, cétone, etc. Enfin ! Tu m'écris quand t'as le temps. Merci. Bien amclt. Manu Di Bang !!

Bonjour

Je t'ai fais un schéma vite fait pour une tête de colonne simplifiée à l'extrême; le principe est de pouvoir renvoyer la totalité de l'alcool condensé dans la colonne, ou de pouvoir en soutirer tout ou une partie en jouant sur le réglage de la vanne.
Il faut donc un diamètre de tube suffisant sur la vanne (à choisir suivant la puissance de chauffe ; avec un chauffe ballon de 500W 6mm sont suffisant).

Les diamètres de rodages dépendent du reste du montage.

Généralement l'alcool à bruler est obtenue par distillation d'éthanol usagé; il contient alors tous les composés possibles sous forme de traces.
A cet alcool (en France) on ajoute des jus de pyrolyse de bois, qui contiennent eux même une grande proportion de méthanol. Dans certains cas on ajoute du Bitrex.

L'alcool de pharmacie à 70° contient du camphre et un colorant jaune.
L'alcool à 90° ne contient que de l'éthanol et de l'eau.

[Manu Dibango]

Bonsoir Dudulle,
Excuses mon ignorance, mais, je n'arrive pas à visualiser ta pièce jointe. J'ai bien cliqué sur la trombone, mais rien ne s'affiche. Est-ce que par hasard tu pourrais me l'envoyer sur mon mail perso ? Enfin, si cela ne te dérange pas. A l'avance, mil merci. J'étudierai alors la chose en détail. Maintenant, si c'est mieux d'avoir une petite colonne, je me rabattrai sur du 30cms. A +, l'ami. Manu dit : Bang !!

[Manu Dibango]

Ouaip, merci ! Je viens de la recevoir maintenant ! Désolé pour l'intervention prématurée. Quant à la colonne, elle peut être en spirale simple, n'est-ce-pas ? Il n'y a pas besoin d'avoir des garnitures ou bien on reste sur l'idée des tampons ? Avec ces nouvelles données, je m'embrouille un peu ! Sorry ! Manu.

[invite2313209787891133]

La colonne est un simple tube: Un rodage en haut et en bas en 29/32.

La longueur vas determiner le nombre de plateaux théoriques; avec 30 cm rempli de tampons inox à récurer ça fait environ 4 ou 5 plateaux.

[Manu Dibango]

Salut Dudulle !
Super. Merci beaucoup pour toutes ces infos. En faite, je n'ai même pas besoin de coller un réfrigérant. Je prévois juste un bout de tube assez long après la colonne. Voire même que je peux refroidir avec un chiffon mouillé, n'est-ce-pas ? Comme je ne montrai jamais au-dessus de 100°C, ça devrait aller. Dernière nouvelle : j'ai téléphoné à une pharmacie et un type m'a indiqué un prix de 5 euros pour 1 litre d'éthanol à 90 °. Il n'y a que de l'eau dedans. C'est d'ailleurs ce que tu m'avais indiqué. J'ai juste appelé pour connaitre le prix. Voilà. Si je veux obtenir un alcool pur, il ne me reste plus qu'à distiller celui-là. Une dernière question et après promis je ne t'embête plus !! Si je décide de mettre des tampons, pour faire ces fameux plateaux, ça ne dérangera en rien quant à la distillation de l'alcool à 90° ? Ou bien, il faut que je prévois deux colonnes ? Merci pour ta réponse. Bon dimanche. Manu.

[invite2313209787891133]

Il faut obligatoirement un condenseur (à boules) en haut de colonne; tu vas devoir dissiper la même quantité d'énergie que ce que tu utilise en bas pour faire bouillir, donc il faut obligatoirement de l'eau pour évacuer cette énergie.
Il existe bien sur des condenseurs à air, mais ils ne sont pas prévu pour dissiper grand chose.

Si tu redistille de l'alcool à 90° avec ce montage tu va monter vers 95°, environ 97° avec beaucoup de plateaux, pas moyen d'aller plus haut avec une distillation classique.

Si tu veux produire de l'éthanol totalement pur le plus simple est de verser de la chaux vive dans l'éthanol; celle ci va piéger l'eau.

Pourquoi as tu besoin d'éthanol pur ?

[Manu Dibango]

Salut !
Question piège !! Non, en faite, je recherche du pur pour faire l'extraction de l'acide 2-acétyloxybenzoïque des cachets d'aspirine. Ensuite, j'aimerais en isoler le phénol, mais, je n'arrive pas à un résultat concluant. Je n'arrive à faire que des produits à moitié brulé ! Facile à faire du charbon !! L'acide sulfurique directement le crame. Il y a oxydo-réduction du ion SO4-2. J'ai un dégagement de SO3 et d'un autre truc qui pue grave. Tu verrais une solution pour cela ? J'ai lu quelque part qui faut rajouter de l'éthanol, une fois que l'acide à cristalliser et ensuite une attaque douce au H2SO4. Je pense qu'il faut qu'un espèce acétate d'éthyle se forme. Mais, je vois pas trop pratiquement, d'amener à bien la chose. L'idée est de faire gicler les groupements C-O-O et O-C-O-CH3 de l'acide, but it's not so easy !!. Enfin, je reste à ta dispo. Merci l'ami. Bien amclt. Manu. Et un bon dimanche.

[Manu Dibango]

Bonsoir Dudulle !
Je ne sais pas quoi dire. Je crois que l'on va clore le chapitre distillation. Je pense que tu n'as pas trouvé de réponse à ma dernière question. Mais bon, c'est pas grave. Je continue mon chemin. En tout cas, cela a été un plaisir pour moi de converser avec toi. La chimie restera toujours un domaine qui me passionne. J'espère du moins que j'arriverai à terminer ce que je me suis fixé, en tant que but. Mais bon, tout ce que je te souhaite, un bel avenir pour toi, tout le bonheur possible. Profites bien de la vie. Je ne sais pas si tu es marié, tu as des enfants. Enfin ! Cela ne me regarde pas. All the best, comme on dit. Mes cordiaux messages de sympathie. Hasta le vista !! Manu Dibango.

[invite2313209787891133]

Salut !
Question piège !! Non, en faite, je recherche du pur pour faire l'extraction de l'acide 2-acétyloxybenzoïque des cachets d'aspirine. Ensuite, j'aimerais en isoler le phénol, mais, je n'arrive pas à un résultat concluant. Je n'arrive à faire que des produits à moitié brulé ! Facile à faire du charbon !! L'acide sulfurique directement le crame. Il y a oxydo-réduction du ion SO4-2. J'ai un dégagement de SO3 et d'un autre truc qui pue grave. Tu verrais une solution pour cela ? J'ai lu quelque part qui faut rajouter de l'éthanol, une fois que l'acide à cristalliser et ensuite une attaque douce au H2SO4. Je pense qu'il faut qu'un espèce acétate d'éthyle se forme. Mais, je vois pas trop pratiquement, d'amener à bien la chose. L'idée est de faire gicler les groupements C-O-O et O-C-O-CH3 de l'acide, but it's not so easy !!. Enfin, je reste à ta dispo. Merci l'ami. Bien amclt. Manu. Et un bon dimanche.

Je n'avais pas vu cette dernière question. Pas besoin d'éthanol déshydraté; avec de l'éthanol à 90° on peut solubiliser 20g d'acide acétylsalicylique dans 100ml (cf "solubilities of organics compounds")

[Manu Dibango]

Entendu, Dudulle,
Mais, ma dernière question, si tu as une réponse, c'est comment faire gicler ces deux groupements afin d'arriver au phénol.....Si tu vois pas trop la chose, c'est pas grave. Je me trouverai bien un fournisseur en hydroxybenzène. Sur ce, merci et bonne soirée. Bien amclt. Manu.

[invite2313209787891133]

Désolé je ne peux pas répondre à ça; la chimie orga c'est pas trop mon truc...

[HarleyApril]

Bonsoir
un ester de phénol est assez sensible à l'hydrolyse
tu peux donc hydrolyser ton acétylsalicylate en milieu acide ou basique
il ne sert à rien de chauffer comme une brute ou d'utiliser des réactifs concentrés
le plus compliqué sera sans doute d'arriver à séparer proprement l'acide salicylique de l'acétique

tu peux aussi utiliser l'ammoniaque pour ôter l'acétyle. Il sera alors sous forme d'acétamide et plus facile à séparer !

cordialement

[Manu Dibango]

Salut HarleyApril,
Ok. Merci. Je vois le truc. Des fois, on tombe sur des recettes...pfff, commak. On se demande si la personne a au-moins essayer la pratique. En regardant dans des bouquins, je trouve quelques fois des opérations différentes. Mais, il faut faire aussi jouer son sens de la logique. Comme disait le bon Lavoisier : Rien ne se perd, rien ne se crée et tout se transforme !! Bon, et bien. Merci bcp pour l'info. Bon après-midi sous la pluie !! Bien amclt. Manu dit Bang !!

[Manu Dibango]

Bonsoir HarleyApril !
Juste une question d'ordre pratique. C'est OK si j'utilise de l'ammoniaque, disons à 10 % sur le 2 -acétyloxybenzoïque ? Si j'ai bien compris, il faudra que je joue après sur les solubilités. Le C6H5OH est soluble à 0,25grs par 100 ml, à 15°C. Il y a aussi sur le point de fusion. Le phène fond à 43 degrés tandis que l'acétamide à 81. Merci et à +.
Manu.