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purification apres deprotection boc



  1. #1
    Popooo1412

    Smile purification apres deprotection boc

    Bonjour,

    J'effectue uen deprotection d'un groupement boc sur une amine primaire avec HCl 4M dans le dioxane. La réaction marche tres bien. Ma question est pour le traitement de la reaction car la plupart des produits sont solubles dans l'eau et non pas dans le solvant d'extraction.
    Mon mode opératoire est de concentrer la reaction, puis ajouter NaOH 1M dans l'eau jusqu'a pH 7,8 puis extraire avec du DCM mais je remarque que je perds un peu de produit dans la phase aqueuse, que faire?
    Merci

    -----


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  3. #2
    vpharmaco

    Re : purification apres deprotection boc

    Citation Envoyé par Popooo1412 Voir le message
    Bonjour,

    J'effectue uen deprotection d'un groupement boc sur une amine primaire avec HCl 4M dans le dioxane. La réaction marche tres bien. Ma question est pour le traitement de la reaction car la plupart des produits sont solubles dans l'eau et non pas dans le solvant d'extraction.
    Mon mode opératoire est de concentrer la reaction, puis ajouter NaOH 1M dans l'eau jusqu'a pH 7,8 puis extraire avec du DCM mais je remarque que je perds un peu de produit dans la phase aqueuse, que faire?
    Merci
    Ton chlorhydrate ne precipite pas ? Meme apres dilution avec un solvant peu polaire (ou tu peux essayer HCl 2N ds Et2O)? C'est en general la methode la plus simple car la reaction est tres propre: On forme le sel, on l'isole par filtration puis on le lave a l'ether.

  4. #3
    Popooo1412

    Re : purification apres deprotection boc

    Non pour cette reaction, le sel ne precipite pas!
    J'essairais la prochaine fois dans l'Et2O.

  5. #4
    chicochem

    Re : purification apres deprotection boc

    Evapore tout (concentration a sec sous vide)

    puis tu reprends le MR dans du cyclo ou du DCM (pour faire précipiter les sels dans un solvant peu polaire) puis filtré.

    Cordialement

  6. #5
    shaddock91

    Re : purification apres deprotection boc

    Citation Envoyé par Popooo1412 Voir le message
    Bonjour,
    Mon mode opératoire est de concentrer la reaction, puis ajouter NaOH 1M dans l'eau jusqu'a pH 7,8 puis extraire avec du DCM mais je remarque que je perds un peu de produit dans la phase aqueuse, que faire?
    Merci
    Concentrer la phase aqueuse et extraire de nouveau, je ne peux pas conseiller le chloroforme, c'est mis à l'index, et pourtant... En dernier recours extraire avec CH2Cl2-MeOH 90/10.

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    HarleyApril

    Re : purification apres deprotection boc

    bonjour

    tu peux également saturer la phase aqueuse en chlorure de sodium
    sur grosse quantité, on prendra de la soude concentrée plutôt que de la 1M
    ça permet d'introduire moins d'eau !

    cordialement

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