Determination du % massique a partir d un spectre RMN d'un melange

[invitedbda9d96]

bonjour

j'ai l'analyse par RMN C13 d'un mélange (A +B).

et a partir du spectre RMN, j'ai trouvé un rapport molaire de 1 A / 4 B.

maintenant je veux passer en % massique. je me trouve bloqué a ce point.

merci pour votre aide
-----

[chimhet]

Bonjour,
Faut juste faire intervenir la masse molaire de chaque composé.

[invitedbda9d96]

merci pour votre aide

si j'ai compris: pour A : m(A) = 1 * M(A) et pour B: m(B)= 4 * M(B); et par consquent: % massique (A) = 100 * m(A) / (m(A)+m(B); et de meme pour B ???

juste je veux verifié encore avec vous comment j'ai determiné la fraction molaire 1 A / 4 B : j'ai sommé lles integrales relatifs à l'espece A puis j'ai dévisé cette somme sur le nmbre de carbonne relatif à A ==> je trouve SA;
et de meme pour B g'ai devisé la somme des integrales relatif a B sur le nmbre de carbonne de B j'obtient SB.

par la suite je dévise SA / SB et je trouve 1 A pour 4B.

est il juste cette démarche.


merci d'avance

[chimhet]

1 A / 4 B signifie t il que vous avez 4 moles de B pour une mole de A ?
alors nb= 4na
d'ou mb/Mb = 4ma/Ma ... mb = 4 ma * Mb/Ma

et la faction massique pour B est mb/(ma+mb) et pour ma = 1-mb

Je trouve la méthode bizarre.
J'aurais comparé carbone par carbone en faisant attention au temps de relaxation. Mais je ne suis pas un pro de la RMN.

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite21dfc132]

Bonjour,

Tu as refait ton spectre en acquisition directe MAS + découplage plutôt qu'en CP-MAS ? Si ce n'est pas le cas et que tu as fait un spectre CP-MAS, je redis ce que j'ai déjà dit dans ton autre sujet portant le même titre : avec une CP, les intégrales 13C ne veulent pas dire grand chose (du moins, pas simplement). Si tu veux qu'on t'aide, il faut au moins être précis lorsque tu nous dis ce que tu as fait !

Pour rappel, ce sujet est la continuation de ceci : http://forums.futura-sciences.com/ch...ectre-rmn.html et tu n'est pas sensé faire de doublons.

Cordialement,

Hibou

[invitedbda9d96]

j'ai fai ce calcul puisque l'integration renseigne sur le nombre relatif de carbone à l'origine de ces signaux

merci

[invite21dfc132]

Bonjour,

Pour mémoire :

j'ai fait la RMN 13C CP/MAS - spin=12KHz - d1=5s - p15=1ms
les valeurs des integrales de chauque pic a été testé durant dix duré de contact Tcp.

Et ensuite, tu écris :

j'ai fai ce calcul puisque l'integration renseigne sur le nombre relatif de carbone à l'origine de ces signaux

Sans que l'on sache si tu as changé ton protocole ou pas. Donc, à cela je réponds : pas forcément non ! Dans le sujet précédent, tu as écrit que tu avais fait une CP-MAS. Or, lorsque tu transfère l'aimantation des protons vers les carbones, les intégrales ne veulent plus rien dire puisque ton signal provient des protons, que les couplages protons-carbone ne sont pas les mêmes (et donc la dynamique de transfert de l'aimantation) suivant que tu regardes un carboxy, un C I, II, III ou IV etc. Avant d'utiliser la RMN de manière quantitative, il faut un peu savoir de quoi on parle quand même !

Pour pouvoir utiliser tes intégrales, il faut que tu fasses une acquisition directe, point. Tu peux utiliser le découplage proton (c'est même conseillé), mais pas la CP. Alors je réitère ma question : as-tu fait une acquisition directe, sans CP ?

La RMN du solide c'est un poil (euphémisme) plus complexe que la RMN du proton en phase liquide hein ‽ On ne peut pas généraliser les choses aussi simplement que cela (sinon ça ne serait pas un domaine de recherche à part entière).

Cordialement,

Hibou