Dosage et extraction

[invite3928472e]

Bonjour,

J'ai une petite question pour remonter à un %massique d'une molécule présente dans un solide.
Je vous explique la démarche:
Je dissous mes 2g de solide dans un solvant de type dochloro (10g) dans lequel je rajoute une quantité connue d'un étalon (1mg). De cette solution où tout est dissout, j'en prélève 1g que je fais précipiter dans 5mL de solvant (solvant qui permet d'extraire ma molécule que je souhaite doser dans mon solide).
J'injecte ensuite 2mL de cette solution en GC.
Comment remonter à mon %massique:
pour moi la 1iere étape ne rentre pas dans le calcul du %massique:
je pensais faire ce type de calcul:

méch ____________________aire éch___masse étalon_____aire étalon____pourcentage
mg/ml____________________________ ____mg/ml
1000/5__________________valeur GC______1/5_________valeurGC____calcul dessous
(1g dissous ds 5ml solvant)__________(1mg ds 5ml solvant)

Calcul: (Aéch * métalon * Coef rép)/Aétalon * méch * 100

CA parait bon?

Merci
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[moco]

Bonjour,
J'ai de la peine à comprendre. Tu dis tout d'abord que tu dissous 2 g de solide dans un solvant et que tu ajoutes 1 mg d'un étalon. Un milligramme ? Un seul milligramme ? Comment comptes-tu étalonner une mesure de 2 grammes de substance en se basant sur la mesure de 1 milligramme ? C'est 2000 fois moins !
Ensuite tu utilises 10 g de solvant. Comment mesures-tu ces 10 g ? Pourquoi ne mesures-tu pas plutôt un volume ? C'est plus sûr. Et pendant que tu pèses tes 10 grammes de solvant, il va s'évaporer, et ta mesure sera discutable.
Ensuite tu prélèves 2 g de solution. Là encore, pourquoi ne prends-tu pas 2 mL ? .
Ensuite, tu fais précipiter cette solution en la versant dans 5 mL d'un autre solvant. Et là tu dis que tu prélèves 2 mL de cette solution. Mais... Ce n'est pas une solution, puisqu'il y a un précipité. Est-ce que tu filtres quelque chose ? Et que prends-tu pour la suite ?
Enfin, tu injectes 2 mL de "cette solution" dans un GC. Es-tu sûr de ce volume ? Deux millilitres me parait une quantité trop grande pour être injectée dans un GC. Ce ne serait pas plutôt des microlitres ?
Pour finir, il faudrait que tu nous dises ce que signifient Aéch, métalon, Coef rép, 1000/5, 1/5, pourcentage mg/mL, etc.

[invite3928472e]

Pas évident par écrit...
En fait la molécule à doser dans le solide ne représente que qlq % de la masse totale, dc la quantité d'étalon correspond bien.
Les solvants: j'ai volume et masse de tout, et tout a été pesé bouchon fermé.
Dans le 2ieme solvant, le solide reprécipite et la molécule a doser est maintenant dans ce solvant. Je ne filtre pas, je prélève 2mL que je mets dans un vial GC pour une injection de 1µl

[invite3928472e]

méch ____________________aire éch___masse étalon_____aire étalon____pourcentage
mg/ml____________________________ ____mg/ml
1000/5__________________valeur GC______1/5_________valeurGC____calcul dessous
(1g dissous ds 5ml solvant)__________(1mg ds 5ml solvant)

Calcul: (Aéch * métalon * Coef rép)/Aétalon * méch * 100

Ici j'ai essayé de faire un tableau: méch=masse échantillon=1000/5mg/mL
Aéch=aire échantillon en GC
Aétalon = aire GC de mon étalon
masse étalon= 1/5mg/mL

[A voir en vidéo sur Futura]