Pompe sous-vide pour rotavap

[papillon de mer]

Salut,

Svp, Quel type de pompe sous-vide est convenable pour évaporer les solvant organiques à l'aide de Rotavap?

et merci d'avance
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[XK150]

Salut ,

Une aide pour choisir les pompes A vide sur Rotovap : https://rotovaps.net/blogs/blog/sele...ary-evaporator

[papillon de mer]

Salut ,

Une aide pour choisir les pompes A vide sur Rotovap : https://rotovaps.net/blogs/blog/sele...ary-evaporator

merci bien XK150

[RomVi]

Bonjour

Il faut utiliser une pompe à membrane, et adapter la membrane au solvant. En dehors de ce problème de compatibilité le véritable point à ne pas négliger est le régulateur de vide. Il faut qu'il soit précis, sous peine de ne pas réussir à travailler convenablement.

[A voir en vidéo sur Futura]

[papillon de mer]

Bonjour

Il faut utiliser une pompe à membrane, et adapter la membrane au solvant. En dehors de ce problème de compatibilité le véritable point à ne pas négliger est le régulateur de vide. Il faut qu'il soit précis, sous peine de ne pas réussir à travailler convenablement.

merci beaucoup RomVi, malheureusement, j'ai utulisé une pompe(wiggens pump V300) mais elle a été endommagée, est ce qu'il est possible de la repairer?

[RomVi]

J'ai regardé la fiche technique et il s'agit d'une pompe à piston. Est-ce qu'elle est bloquée ? As elle été endommagée après avoir aspiré du solvant ?
A mon avis cette pompe n'est pas réparable, ou alors très difficilement.
Est-ce que tu respectes la règle des 20°C quand tu fais une évaporation ?

[papillon de mer]

J'ai regardé la fiche technique et il s'agit d'une pompe à piston. Est-ce qu'elle est bloquée ? As elle été endommagée après avoir aspiré du solvant ?
A mon avis cette pompe n'est pas réparable, ou alors très difficilement

Elle a travaillé très bien et a évaporé les solvans et l'eau, mais j'ai remarqué qu'elle a aspiré une quantité de solvant, qui a collecté dans son tube mais après quelques jours, elle devient très faible et elle n'a pas pu d'évaporer.

Est-ce que tu respectes la règle des 20°C quand tu fais une évaporation ?

svp, vous pouvez m'expliquer cette règle?

[RomVi]

svp, vous pouvez m'expliquer cette règle?

Il faut toujours garder 20°C de différence maximum entre l'eau du bain marie et la température d'ébullition du solvant, et 20°C minimum entre la température d'ébullition du solvant et l'eau de refroidissement.
Si on ne respecte pas une de ces conditions (ou les 2) le serpentin n'est plus en mesure de condenser la totalité de la vapeur, une partie est aspirée vers la pompe, et lorsque la pression remonte (dans le corps de la pompe) le solvant se condense, avec le risque d'endommager la pompe.

Il y a une explication plus détaillée ici, page 34 : https://assets.fishersci.com/TFS-Ass...700_710_fr.pdf

Peut être que ta pompe pourrait être réparée, il faudrait la montrer à un mécanicien.

[papillon de mer]

Il faut toujours garder 20°C de différence maximum entre l'eau du bain marie et la température d'ébullition du solvant, et 20°C minimum entre la température d'ébullition du solvant et l'eau de refroidissement.
Si on ne respecte pas une de ces conditions (ou les 2) le serpentin n'est plus en mesure de condenser la totalité de la vapeur, une partie est aspirée vers la pompe, et lorsque la pression remonte (dans le corps de la pompe) le solvant se condense, avec le risque d'endommager la pompe.

Ok, c'est très clair, à cause d'utilisation un bain marie avec glaces et une pompe d'aquarium, je pense que l'eau parfois devient chaude, donc, il faut ajouter la glace rapidement de maintenir la basse températures.

En dehors de ce problème de compatibilité le véritable point à ne pas négliger est le régulateur de vide. Il faut qu'il soit précis, sous peine de ne pas réussir à travailler convenablement.

Svp, vous pouvez m'expliquer ce point?

Peut être que ta pompe pourrait être réparée, il faudrait la montrer à un mécanicien

Ok, j'éspère ça, meric beaucoup

[RomVi]

Un régulateur de vide est un dispositif qui permet de stabiliser la pression. La version la plus simple est la petite vis que l'on tourne dans un sens ou l'autre pour avoir la bonne valeur de pression sur un manomètre. Dans une version plus évoluée la vis est remplacée par une vanne qui va s'ouvrir en fonction de la valeur lue par un capteur de pression. Sur certains modèles de pompes la vitesse du moteur est également régulée (comme sur les pompes buchi).
Si on ne stabilise pas la pression à la bonne valeur celle ci peut descendre trop bas, et on arrive à la situation décrite plus haut : La différence entre la température d'ébullition du solvant et le bain devient trop importante, le débit de vapeur augmente et le condenseur n'arrive plus à tout capter.
Personnellement avant d'avoir une bonne pompe je stabilisais la pression, puis j'ajustais la température du bain en conséquence en le faisant chauffer progressivement.

[papillon de mer]

Si on ne stabilise pas la pression à la bonne valeur celle ci peut descendre trop bas, et on arrive à la situation décrite plus haut : La différence entre la température d'ébullition du solvant et le bain devient trop importante, le débit de vapeur augmente et le condenseur n'arrive plus à tout capter.

Donc, notre version est simple et on a une petite vis, mais comment je peux stabiliser la pression à bonne valeur? parceque on tourne la vis complétement afin d'obtenir une haute valeur de pression

[RomVi]

Je n'ai pas trouvé d'image sur le web, quand je rentrerai chez moi vendredi je ferais une photo pour expliquer.

[papillon de mer]

Je n'ai pas trouvé d'image sur le web, quand je rentrerai chez moi vendredi je ferais une photo pour expliquer.

Ok, j'attends votre réponse, merci beaucoup pour votre explication

[papillon de mer]

Si on ne stabilise pas la pression à la bonne valeur celle ci peut descendre trop bas, et on arrive à la situation décrite plus haut : La différence entre la température d'ébullition du solvant et le bain devient trop importante, le débit de vapeur augmente et le condenseur n'arrive plus à tout capter.

il signifie que lorsque la pression est trop bas, la sous-pression devient trop haut et comment ça peut affecter à la température d'ébulition du solvant?

[RomVi]

Voici une photo de ma pompe (qui aurait besoin d'un bon nettoyage).
Un manomètre indique la pression à l'aspiration. La molette à droite permet de faire entrer un peu d'air pour obtenir la pression désirée, plus on ouvre et plus la pression va monter.

Si par exemple on veut évaporer de l'éthanol on va s'assurer d'avoir une différence de température de 20 (ou plus) entre le solvant et l'eau :
Admettons que l'eau soit à 20°C, on décide d'évaporer à 50°C.
On va chercher à quelle pression l'éthanol s'évapore à 50°C, on peut par exemple consulter cette courbe :
https://en.wikipedia.org/wiki/Ethano...rpressureL.png
Malheureusement elle est graduée en mm de mercure, mais on peut faire la conversion.
Pour 50°C on a 225 mm de mercure, soit 225/760 = 296mb.

On prépare le rotovap, on fait le vide à environ 300mb en réglant la vis. Une fois que la pression est stable on descend le ballon dans le bain marie, avec une température maximale de 50+20 = 70°C.

[papillon de mer]

Voici une photo de ma pompe (qui aurait besoin d'un bon nettoyage).
Un manomètre indique la pression à l'aspiration. La molette à droite permet de faire entrer un peu d'air pour obtenir la pression désirée, plus on ouvre et plus la pression va monter.

Merci bien pour la photo et l'explication, maintenant, je vous compris bien. Donc, il faut pas laisser le régulateur de pression bien fermé, parceque je pense que lorsque je ne permets pas d'entrer l'air, la sous pression sera très haute et l'évaporation sera très rapide.
Donc, après attacher les ballon de rotavap et fermer la vanne de réfrigérant, j'allume la pompe et laisse le se stabilise, ou svp donner-moi les étapes de maintenir la pression stable avant de commencer l'évaporation

Si par exemple on veut évaporer de l'éthanol on va s'assurer d'avoir une différence de température de 20 (ou plus) entre le solvant et l'eau :
Admettons que l'eau soit à 20°C, on décide d'évaporer à 50°C.
On va chercher à quelle pression l'éthanol s'évapore à 50°C, on peut par exemple consulter cette courbe :
https://en.wikipedia.org/wiki/Ethano...rpressureL.png
Malheureusement elle est graduée en mm de mercure, mais on peut faire la conversion.
Pour 50°C on a 225 mm de mercure, soit 225/760 = 296mb.

On prépare le rotovap, on fait le vide à environ 300mb en réglant la vis. Une fois que la pression est stable on descend le ballon dans le bain marie, avec une température maximale de 50+20 = 70°C.

Est ce que la température de 20°C est pour l'eau de refroidissement et la température de de 50°C est pour le solvant à évaporer? comment je peux mesurer la température du solvent?

[RomVi]

On ne mesure as la température du solvant, on ajuste la pression, et celui ci va s'évaporer à la température souhaitée.
Quelle est la liste des solvants que tu peux évaporer ?

[papillon de mer]

On ne mesure as la température du solvant, on ajuste la pression, et celui ci va s'évaporer à la température souhaitée.
Quelle est la liste des solvants que tu peux évaporer ?

je vais évaporer l'éther de pétrole, diéthyl éther, acétate d'éthyl ,éthanol et eau acidifiée

[RomVi]

J'ai fais un graphique avec les solvants cités, sauf l'ether de pétrole, car il existe plusieurs mélanges avec ce nom.

Pour vérifier si tu as bien compris quels seraient les réglages de température et pression avec l'ether diéthylique ?

[papillon de mer]

Pour vérifier si tu as bien compris quels seraient les réglages de température et pression avec l'ether diéthylique ?

La température serait de 30°C et la pression serait de 0.87b

J'ai fais un graphique avec les solvants cités, sauf l'ether de pétrole, car il existe plusieurs mélanges avec ce nom.

Comment pouvez vous tracer ce graphique? et pour l'éther de pétrole, est ce que je peux l'évaporer dans des conditions d'un autre solvant?

[RomVi]

Est ce que tu as plus d'infos sur l'ether de pétrole que tu utilises ?

[papillon de mer]

Est ce que tu as plus d'infos sur l'ether de pétrole que tu utilises ?

J'avais que la température d'ébulition est entre 40 et 60 °C

[RomVi]

Dans ce cas je te conseillerai de faire l’évaporation sans pompe à vide. Tu commence avec l'eau du bain marie à 60°C, et quand plus rien ne distille tu montes à 80°C.
Pour l’ether diéthylique on peut aussi fonctionner sans faire le vide.

[papillon de mer]

Dans ce cas je te conseillerai de faire l’évaporation sans pompe à vide. Tu commence avec l'eau du bain marie à 60°C, et quand plus rien ne distille tu montes à 80°C.
Pour l’ether diéthylique on peut aussi fonctionner sans faire le vide.

Ok, mais il n'y pas problème de haute pression dans le réfrigérant, si la vanne est fermée?

[RomVi]

Tu fais bien de poser la question : Oui effectivement il faut ouvrir la vanne qui relie le réfrigérant à la pompe à vide, mais il ne faut pas mettre la pompe en route et ouvrir la petite vis de réglage pour rester à pression atmosphérique.

[papillon de mer]

mais il ne faut pas mettre la pompe en route et ouvrir la petite vis de réglage pour rester à pression atmosphérique.

c'est à dire, je n'allume pas la pompe?

[papillon de mer]

Tu fais bien de poser la question : Oui effectivement il faut ouvrir la vanne qui relie le réfrigérant à la pompe à vide, mais il ne faut pas mettre la pompe en route et ouvrir la petite vis de réglage pour rester à pression atmosphérique.

je signifie la vanne en verre de réfrigérant?

[RomVi]

Il faut ouvrir la vanne qui se trouve en haut du réfrigérant, tu peux aussi simplement ouvrir à l'air libre, sans relier la pompe.

[papillon de mer]

Il faut ouvrir la vanne qui se trouve en haut du réfrigérant, tu peux aussi simplement ouvrir à l'air libre, sans relier la pompe.

Ok, c'est clair, merci pour l'explication

Si on ne stabilise pas la pression à la bonne valeur celle ci peut descendre trop bas, et on arrive à la situation décrite plus haut : La différence entre la température d'ébullition du solvant et le bain devient trop importante, le débit de vapeur augmente et le condenseur n'arrive plus à tout capter.

Svp, pouvez-vous m'expliquer ce point, comment le débit de vapeur augmente, lorsuqe la pression est trop bas?

[papillon de mer]

Bonjour,

1) Si je retire la vanne et ouvre le réfrigérant à l'air libre, est ce qu'il y a problème d'exposition du solvant?

2) Par exemple, qu'est ce que ce passe, si on ne permet pas de faire entrer un peu d'air pour obtenir la pression désirée, c'est à dire on ne ouvre pas la petite vis de réglage? parceque je remarque que les chercheurs n'intéressent pas de régler la pression, ce qu'est très importante étape avant l'évaporation, juste ils règlent la température de bain marie aléatoirement. Dans ce cas, lorsque la pression est 0 mb, je pense qu'il faut la température de bain marie à température ambiante pour éviter l'augmentation de débit de vapeur du solvant spécifiquement, pour l'eau je pense il n'a y pas de problème, est ce que c'est vrai?

j'éspère de ma répondre à ces deux questions et merci beaucoup