Pompe sous-vide pour rotavap

[RomVi]

Svp, pouvez-vous m'expliquer ce point, comment le débit de vapeur augmente, lorsuqe la pression est trop bas?

Le débit évaporé est proportionel à la différence de température entre le bain et le solvant (la température du solvant dépend de la pression comme on l'a vu plus haut).
Le réfrigérant est capable de condenser un débit qui correspond à une différence de 20°C.

Si par exemple on plonge un ballon qui contient de l'ether et qu'on fait le vide de façon à le faire distiller à 10°C, et qu'on plonge le tout dans de l'eau à 80°C on produira un très gros débit de vapeur, que le réfrigérant ne saura pas condenser, et le surplus sortira en haut vers la pompe à vide.

1) Si je retire la vanne et ouvre le réfrigérant à l'air libre, est ce qu'il y a problème d'exposition du solvant?

Oui, il faut toujours utiliser un rotovap sous une hotte ou sorbone, même avec une pompe à vide (le gaz aspiré dans le montage doit bien ressortir), sauf si on évapore de l'eau

2) Par exemple, qu'est ce que ce passe, si on ne permet pas de faire entrer un peu d'air pour obtenir la pression désirée, c'est à dire on ne ouvre pas la petite vis de réglage? parceque je remarque que les chercheurs n'intéressent pas de régler la pression, ce qu'est très importante étape avant l'évaporation, juste ils règlent la température de bain marie aléatoirement. Dans ce cas, lorsque la pression est 0 mb, je pense qu'il faut la température de bain marie à température ambiante pour éviter l'augmentation de débit de vapeur du solvant spécifiquement, pour l'eau je pense il n'a y pas de problème, est ce que c'est vrai?

j'éspère de ma répondre à ces deux questions et merci beaucoup

Si on ne le fait pas une partie du solvant est aspiré dans la pompe, et se condense quand la pression remonte (dans le piston ou la membrane). Le solvant redevient liquide et la pompe peut être endommagée.
Je ne suis pas étonné que des chercheurs l’utilisent mal : La plupart des personnes qui utilisent un rotovap ne savent pas l’utiliser correctement, d'ailleurs Buchi a même intégré une fonction de détection automatique de la pression de travail sur leurs pompes haut de gamme, plutôt que de continuer à croire que les utilisateurs comprennent un jour cette règle des 20°C.

A très basse pression on peut en effet garder le bain à température ambiante, mais pour l'ether ça risque d'être encore trop haut.
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[papillon de mer]

Bonjour,

C'est très très clair, merciii beaucoup pour l'explication. maintenant, j'ai compris bien le règle de 20 °C.

Dans mon cas, je ne ouvre pas la petite vis de réglage pour permettre de faire entrer un peu d'air, et j'ai fait cela de façon à faire distiller l'éther à basse température, et j'ai augmenté la température de bain jusqu'à 80°C parceque je n'ai remarqué pas le vapeur condensé. mais maintenant j'ai compris que tous les vapeurs ont été condensés dans la pompe. Malheureusement, j'ai fait beaucoup des fautes!

Dans le guide de rotavap, il y a un tableau qui présente les différents solvants avec ses définies pressions de les évaporer à 40 °C, est ce que je peux réspecter ce tablaux?

et merci bien autre fois

[RomVi]

Dans le guide de rotavap, il y a un tableau qui présente les différents solvants avec ses définies pressions de les évaporer à 40 °C, est ce que je peux réspecter ce tablaux?

Oui je suppose que tu peux l'utiliser, ce sera plus simple. Il faudra donc régler la température du bain marie à 60°C maximum.

[papillon de mer]

Oui je suppose que tu peux l'utiliser, ce sera plus simple. Il faudra donc régler la température du bain marie à 60°C maximum.

Ok, et aussi la température de l'eau de réfrigérant est de 20 °C maximum?

[RomVi]

Oui tout à fait

[papillon de mer]

Oui tout à fait

Ok, mais 20 °C au maximum ou minimum?

[RomVi]

20°C maximum, on peut aller en dessous.

[papillon de mer]

20°C maximum, on peut aller en dessous.

Ok, merci beaucoup

et pour l'étuve à vide, comment il faut régler la pression pour évaporer l'eau? parce que il n'y pas de réfrigérant dans ce cas

[RomVi]

avec une étuve à vide la quantité d'eau à évaporer est en principe faible, et la vapeur traverse la pompe, mais on peut très bien placer un réfrigérant et un ballon de collecte (qu'on appelle "piège") devant celle ci. Il faudra juste penser à le vider de temps en temps.

[papillon de mer]

avec une étuve à vide la quantité d'eau à évaporer est en principe faible, et la vapeur traverse la pompe, mais on peut très bien placer un réfrigérant et un ballon de collecte (qu'on appelle "piège") devant celle ci. Il faudra juste penser à le vider de temps en temps.

Ok, mais comment je peux attacher le réfrigérant avec l'étuve?

[RomVi]

Il n'est pas nécessaire de la fixer à l'étuve, on peut le mettre à l’aspiration de la pompe à vide. Certaines pompes sont déjà équipées pour ça:
https://assets.fishersci.com/TFS-Ass...00.jpg-650.jpg

A l’arrière il y a un condenseur, il est dans une grosse boite en plastique donc on ne le voit pas, et en dessous il y a un ballon de collecte.

[papillon de mer]

Il n'est pas nécessaire de la fixer à l'étuve, on peut le mettre à l’aspiration de la pompe à vide. Certaines pompes sont déjà équipées pour ça:
https://assets.fishersci.com/TFS-Ass...00.jpg-650.jpg

A l’arrière il y a un condenseur, il est dans une grosse boite en plastique donc on ne le voit pas, et en dessous il y a un ballon de collecte.

Ok, merci beaucoup pour toutes les explications et pour votre temps

[papillon de mer]

Bonjour,
Svp, S'il est possible de m'aider de choisir une pompe à membrane convenable pour une large gamme des solvant, parceque dans chaque models, il y a differents numéros et série.
et merci d'avance

[RomVi]

Quel est ton budget ?

[papillon de mer]

Quel est ton budget ?

svp, donnez-moi tous les choix et après je décide

[RomVi]

Le moins cher est la trompe à eau, pas très écologique car on consomme beaucoup d'eau, et assez difficile à régler (environ 30 euros)
Ensuite il y a la pompe à membranes avec vanne casse vide, comme la mienne (commence vers 400 euros).
Enfin il y a ce qu'on appelle les groupe de pompage, avec pompe et régulateur de vide, pour environ 3500 euros.
On peut aussi trouver du matériel en occasion.

[papillon de mer]

Le moins cher est la trompe à eau, pas très écologique car on consomme beaucoup d'eau, et assez difficile à régler (environ 30 euros)
Ensuite il y a la pompe à membranes avec vanne casse vide, comme la mienne (commence vers 400 euros).
Enfin il y a ce qu'on appelle les groupe de pompage, avec pompe et régulateur de vide, pour environ 3500 euros.
On peut aussi trouver du matériel en occasion.

Ok, merci bien, je vais proposer ces choix à la directeur de labo. Mais, je ne comprends bien le principe de travail de la pompe moin cher, est ce qu'elle fontionne par l'eau?

[RomVi]

Il y a un article ici : https://fr.wikipedia.org/wiki/Trompe_%C3%A0_eau
On consomme de l'eau tout au long de l'utilisation, mais pour des évaporations occasionnelles c'est un choix à retenir.

[papillon de mer]

Il y a un article ici : https://fr.wikipedia.org/wiki/Trompe_%C3%A0_eau
On consomme de l'eau tout au long de l'utilisation, mais pour des évaporations occasionnelles c'est un choix à retenir.

Ok, c'est clair, merci beaucoup

[papillon de mer]

Salut,

Svp Mr. RomVi, s'il est possible, envoyez moi un lien pour la pompe à membranes avec vanne casse vide, pour le donner à directeur de labo, et merci d'avance

[RomVi]

Le mieux serait de contacter directement un commercial chez KNF, ce qui permettra de la payer moins cher.
Je ne me souviens plus du nom de mon contact chez eux, mais si tu veux je peux retrouver, sinon tu peux passer par leur site pour demander contact.
https://knf.com/fr/fr

[papillon de mer]

OK, mais je remarque que le vide de tous les pompes présentées est inferieur à 180 mbar, parceque je veux la pompe qui peut fournir un vide de 556 mbar pour évaporer l'acétone par exemple à 40° suivant l'annexe attaché page 108

HEI030_FR EVAPORATEURS LABOROTA 20 L.pdf

et merci d'avance

[RomVi]

Ce n'est pas grave, il suffit de diminuer le vide avec la petite vanne à l'aspiration. Pour l'acétone on peut même évaporer sans faire le vide.

[papillon de mer]

Ce n'est pas grave, il suffit de diminuer le vide avec la petite vanne à l'aspiration. Pour l'acétone on peut même évaporer sans faire le vide.

Ok, mais lorsque j'évapore un solvant á une autre valeur de vide, je ne peux pas connaître exactement le points d'ébullition de ce solvant

[RomVi]

Il faut utiliser l'abaque de ton document.
Sinon tu as Excel ?

[papillon de mer]

Il faut utiliser l'abaque de ton document.

D'accord, mais la plupart des solvants dans mon document nécessitent un vide supérieur à 100 mbar, et je pense que la pompe avec vide très élevée est très riche!

Sinon tu as Excel ?

Oui, expliquez moi svp, comment je peux définir le vide à n'import quelle température, par exemple selon mon document, si on veux évaporer l'éthanol à 40°C, on nécessite un vide de 175 mbar. Est ceque, si je veux l'évaporer à 60°C, il signifie que le vide devient: (60*175)/40= 262,5mbar?

[RomVi]

Je t'ai fais un fichier.
Si tu veux ajouter un solvant il suffit de le noter dans le tableau, et de renseigner les coefficients associés (que tu trouvera sur le site du NIST, le lien est dans le classeur Excel).
Il suffit de choisir la température du bain et le reste se calcule automatiquement.

[papillon de mer]

Je t'ai fais un fichier.
Si tu veux ajouter un solvant il suffit de le noter dans le tableau, et de renseigner les coefficients associés (que tu trouvera sur le site du NIST, le lien est dans le classeur Excel).
Il suffit de choisir la température du bain et le reste se calcule automatiquement.

merci beaucoup Mr. RomVi, c'est très clair, mais je ne trouve pas les coefficients dans le site NIST!

[RomVi]

Tu peux par exemple taper sur google "butanol Antoine Equation Parameters", puis ouvrir le lien pointant vers le site de NIST. Les coefficients A, B et C sous sous un titre en rouge.
Attention à bien sélectionner les coefficients qui s'appliquent au domaine de température (environ 300 à 370 K)

[papillon de mer]

Tu peux par exemple taper sur google "butanol Antoine Equation Parameters", puis ouvrir le lien pointant vers le site de NIST. Les coefficients A, B et C sous sous un titre en rouge.

Ok, j'ai compris maintenant et je les trouve, comme ce lien par exemple:
https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.c...NTOINE&Plot=on

Attention à bien sélectionner les coefficients qui s'appliquent au domaine de température (environ 300 à 370 K)

OK, je pense il faut sélectionner ces coefficients au domaine (295.8 - 391.0K)?

Temperature (K) A B C
295.8 - 391.0 4.54607 1351.555 -93.34

Autres questions svp:
1) pourquoi il faut les sélectionner au domaine de température (environ 300 à 370 K)? pour assurer que l'évaporation dans un bain marie?
2) Selon votre exemple dans le fichier excel, l'éther diéthylique nécessite un vide de 961mbar pour évaporer à 35°C, quelle pompe peut-on choisir dans ce site:

https://knf.com/fr/fr

et merci d'avance