Chimie analytique : détermination de la dureté d'une eau

Bonjour à tous, j'aurais besoin d'un peu d'aide pour effectuer mon premier laboratoire de chimie analytique.

J'ai quelques questions que je poserai au fil du descriptif du labo.

Je vais devoir doser les ions calcium, magnésium et fer 3+ dans de l'eau de distribution.

Préparation des réactifs

Solution 5*10^-2M d'EDTA
Pas de probleme, je pèse environ exactement la masse du sel et je réalise ma solution comme standard secondaire car le sels est hydraté

Noir d'Eriochrome T
On mélange 100 mg de Noir d'Eriochrome T et 10g de NaCl,
pourquoi y a t il ajout de NaCl?

Mélange au Murexide
Idem que le noir d'eriochrome
idem pourquoi y a t il ajout de NaCl?

Tampon pH 10
Pas de probleme je le fais à base de NH3/NH4Cl

Standardisation de la solution d'EDTA

Je dois préparer une solution de Mg2+ pour titrer l'EDTA, selons vous quel doit être ma concentration en Mg2+?

De plus je dois me trouver à un pH 10, mais à pH 10 Mg2+ précipite non? Je ne vais plus savoir le titrer non? Sauf si le complexe est plus stable que Mg(OH)2

l'indicateur est le noir d'eriochrome T. Je titre la solution de Mg2+ connue par la solution d'EDTA

Si j'ai bien compris : Le noir d'eriochrome T forme sans doute un complexe avec Mg qui est rouge, on titre avec EDTA qui vient chelaté Mg2+ au fur et a mesure et à l'équivalence la solution devient bleue (couleur du complexe Mg2+/EDTA? mais cela me semblerait bizarre car le virage ne serait pas net, le bleu arriverait progressivement et le rouge disparaitrait également progressivement)

Dosage
Dosage du magnésium

Aucun probleme, je titre comme pour la normalisation, si le magnésium est en trop faible quantité pour détecter le virage, on me dit d'introduire du complexe Mg-EDTA,
je ne comprend pas pourquoi? On me dit qu'a pH 10, j'ajout d'une goute de MgSO4 ferait virer le complexe Mg-EDTA au rouge tandis qu'une goute d'EDTA fait virer au bleu, je ne vois pas trop ce qui se passe dans la solution... J'ai un complexe Mg-EDTA, mais que ce passe t il quand j'ajoute soit du Mg2+, soit de l'EDTA?

On me dit que si l'on ajoute du complexe Mg-EDTA, il est bon de faire un essai ) blanc dans lequel on substitue l'eau distillée à l'eau de distribution

Pourquoi faire un test à blanc?

Dosage du Calcium
On fait précipiter tout le magnésium à pH 12, et on titre de la meme facon que la magnésium mais avec une solution de Murexide comme indicateur

Dosage du Fer3+
Ici on me demande de trouver moi même un protocole.

Alors voici comment je m'y prendrais :

1-Je complexe tout le fer par du K4Fe(CN)6
2-comme indicateur je prendrais : Il me faudrait quelque chose qui complexe le permanganate car j'ai peur de ne pas bien voir la premiere goutte colorée rosée...
3-Je titre avec du KMnO4 pour réduire Fe3+ en Fe2+


Pensez vous que ce test est correcte? J'ai peur qu'il y ai interférence avec les autres cations.
Au sinon existe t il une autre méthode, plus classique pour doser le fer3+?

Merci d'avance pour votre aide

Fajan

Je répond à quelques questions, ce TP date d'il y a 2 ans pour moi, alors tu comprendras que je m'en souviens pas top (et la minérale c'est pas mon truc) :)

Bonjour à tous, j'aurais besoin d'un peu d'aide pour effectuer mon premier laboratoire de chimie analytique.

J'ai quelques questions que je poserai au fil du descriptif du labo.

Je vais devoir doser les ions calcium, magnésium et fer 3+ dans de l'eau de distribution.

Préparation des réactifs

Solution 5*10^-2M d'EDTA
Pas de probleme, je pèse environ exactement la masse du sel et je réalise ma solution comme standard secondaire car le sels est hydraté
--> N'oublie pas de recalculer ta concentration si tu n'as pas pile poil la masse voulue (c'est con mais des fois on oublie).

Noir d'Eriochrome T
On mélange 100 mg de Noir d'Eriochrome T et 10g de NaCl,
pourquoi y a t il ajout de NaCl?
--> Je ne saurais pas te dire, j'ai cherché mais je n'ai rien trouvé.

Mélange au Murexide
Idem que le noir d'eriochrome
idem pourquoi y a t il ajout de NaCl?

Tampon pH 10
Pas de probleme je le fais à base de NH3/NH4Cl

Standardisation de la solution d'EDTA

Je dois préparer une solution de Mg2+ pour titrer l'EDTA, selons vous quel doit être ma concentration en Mg2+?
--> Tu ne peux pas savoir à l'avance. En théorie, ils vont te donner une concentration de la solution approchée (genre entre tant et tant de mol/L). A toi de t'arranger pour avoir un volume équivalent suffisamment grand mais pas trop.

De plus je dois me trouver à un pH 10, mais à pH 10 Mg2+ précipite non? Je ne vais plus savoir le titrer non? Sauf si le complexe est plus stable que Mg(OH)2
--> Si mes souvenirs sont bons, le complexe MgY2- est plus stabe que l'hydroxyde, mais à pH 10 je ne suis pas sur que Mg2+ précipite. Le pH 10 est nécessaire pour que le NET ait la bonne couleur. D'ailleurs tu dis plus bas que vous passez à pH 12 pour précipiter le Mg2+.

l'indicateur est le noir d'eriochrome T. Je titre la solution de Mg2+ connue par la solution d'EDTA

Si j'ai bien compris : Le noir d'eriochrome T forme sans doute un complexe avec Mg qui est rouge, on titre avec EDTA qui vient chelaté Mg2+ au fur et a mesure et à l'équivalence la solution devient bleue (couleur du complexe Mg2+/EDTA? mais cela me semblerait bizarre car le virage ne serait pas net, le bleu arriverait progressivement et le rouge disparaitrait également progressivement)
--> Toujours si mes souvenirs sont bons, le complexe Mg/EDTA est incolore. En fait, tu as le complexe Mg/NET qui est rouge, et le NET tout seul à PH 10 est bleu. L'EDTA détruisant le complexe Mg/NET lui rend donc sa couleur bleu, signe de l'équivalence. Le passage rouge/bleu est facilement visible (le NET colore très fortement les solutions, un bout de spatulée te colore tout un becher d'eau).

Dosage
Dosage du magnésium

--> Si tu ne précipites rien, tu doses ici le magnéisum ET le calcium en même temps (si tu as les deux dans la solution. Plus tard tu passes à pH 12 pour pécipiter Mg2+ et ne doser que le calcium. Pour avoir les concentrations, il faut faire une différence des deux dosages.

Aucun probleme, je titre comme pour la normalisation, si le magnésium est en trop faible quantité pour détecter le virage, on me dit d'introduire du complexe Mg-EDTA,
je ne comprend pas pourquoi? On me dit qu'a pH 10, j'ajout d'une goute de MgSO4 ferait virer le complexe Mg-EDTA au rouge tandis qu'une goute d'EDTA fait virer au bleu, je ne vois pas trop ce qui se passe dans la solution... J'ai un complexe Mg-EDTA, mais que ce passe t il quand j'ajoute soit du Mg2+, soit de l'EDTA?
--> Tu as du NET, de l'EDTA et du du Mg2+. Si tu as le complexe Mg2+/EDTA, tu as une solution bleue (NET libre). Tu rajoutes du Mg2+, donc tu passes en excès de Mg2+ par rapport à l'EDTA, tu complexes le NET, tu repasses au rouge. Si tu rajoutes de l'EDTA, c'est l'inverse. Ceci dit, je ne vois aps l'interet de faire ça quand le magnésium est en trop faible quantité...

On me dit que si l'on ajoute du complexe Mg-EDTA, il est bon de faire un essai ) blanc dans lequel on substitue l'eau distillée à l'eau de distribution

Pourquoi faire un test à blanc?
--> Peut-être pour mieux appréhender les changements de couleurs ?

Dosage du Calcium
On fait précipiter tout le magnésium à pH 12, et on titre de la meme facon que la magnésium mais avec une solution de Murexide comme indicateur

Dosage du Fer3+
Ici on me demande de trouver moi même un protocole.

Alors voici comment je m'y prendrais :

1-Je complexe tout le fer par du K4Fe(CN)6
2-comme indicateur je prendrais : Il me faudrait quelque chose qui complexe le permanganate car j'ai peur de ne pas bien voir la premiere goutte colorée rosée...
3-Je titre avec du KMnO4 pour réduire Fe3+ en Fe2+

--> Là je ne peux pas dire, j'ai souvent dosé le fer mais je ne me souviens plus des protocoles (mes TP de minérales pour doser le fer sont loins). Mais ta méthode ne me dit rien en tout cas.

Pensez vous que ce test est correcte? J'ai peur qu'il y ai interférence avec les autres cations.
Au sinon existe t il une autre méthode, plus classique pour doser le fer3+?

Merci d'avance pour votre aide

Fajan

Voila, en espérant que ça t'ait aidé un peu quand même :)

Merci merci ca devient bcp plus clair!

En fait j'ai trouvé pourquoi il faut ajouter un complexe Mg-EDTA si on a trop peu de Mg, c'est pour le dosage de Ca et Mg

Le complexe Ca-Erio n'est pas super stable

C'est subtile, on utilise un ajoute de Mg-EDTA, pour libérer du Mg++ en solution tout en complexant du Ca++ libre par l'EDTA du Mg-EDTA introduit

J'explique.

Soit Eriochrome = Hin^2- et EDTA=Y^4-

On a donc dans la solution du Ca et très peu de Mg disons (je néglige les charges pour éviter de rendre tout ca trop lourd)

On a le complexe MgY^2- + Ca2+ --> CaY^2- + Mg++, on libère donc du Mg en complexant la même quantité de Ca, car le complexe Ca-EDTA est plus stable que le Mg-EDTA

Et le Mg++ libre réagit avec l'ériochrome pour colorer

Et on continue a titrer par EDTA jusqu'au virage qui sera plus net!

Ca je pense que c'est bon comme raisonnement

Il ne me reste plus qu'a trouver un moyen de titrer Fer(III)

J'ai bien trouvé un mode op pour titrer le Fer(II), qui ce passe avec KMnO4 et de l'acide phosphorique
On in

Ta raison pour l'ajout de Mg-EDTA me semble correcte oui. En tout cas je n'y aurais pas pensé.
Pour le dosage du fer(III) j'ai cherché, mais toujours rien trouvé.
La solution serait peut-être de les réduire en fer(II) avec de l'hydroxylamine et de faire un classique dosage manganimétrique, mais je ne sais pas si ça serait si simple que ça (je doute).
En chimie minérale la solution la plus employée c'est la spectrophotométrie, en tout cas c'est comme ça que j'avais fait un bon nombre de dosage.

oui j'aurais bien aimé faire ca par spectrometrie... malheureusement je suis condamné à faire ca par volumétrie... la manganimétrie j'y ai pensé mais le probleme, c'est qu'il faut introduire de l'hydroxylamine en excès pour réduire le ferIII... Et le permanganate va titrer l'excès d'hydroxylamine... Au sinon il faut les réduires avec de l'hydrogène naissant, ce qui n'est pas une mince à faire parceque je ne pense pas que j'ai la verrerie nécessaire en labo pour faire ca... Au sinon je peux faire Fe3+ + I3- mais l'iode n'est pas vraiment stable à la lumière ni a l'oxygene de l'air en milieu si acide... ce qui ne me dit rien de bon quant à la précision des mes résultats... c'est compliqué tout ca...


Heu bete question... Je pense que je dois juste titrer une solution de Fe(III) et que cela n'a rien avoir avec l'eau, je pourrais utiliser EDTA non? si tu réduis mon fer(III) avec un oxydant quelconques, que je trouve un produit qui complexe comme l'NET et que je titre par EDTA il doit y avoir moyen non?

C'est bon , je pense avoir tout trouver, sauf pourquoi il est préférable de faire un blanc si l'on utilise l'ajout de Mg-EDTA...

Personne n'aurait une idée?